[發(fā)明專利]一種1H-咪唑類化合物的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210701013.6
• 申請(qǐng)日: 2022-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN114853676A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董建玉;耿富榮;莫敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南第一師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C07D233/58
• 分類號(hào): C07D233/58;C07D233/64;C07D401/04;C07D409/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種1H-咪唑類化合物的合成方法，其特征在于，所述1H-咪唑類化合物的制備原料包括：芳基甲基酮類化合物、胺類化合物、氧化劑、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)、酸；包含以下步驟：取芳基甲基酮類化合物、胺類化合物、氧化劑、TEMPO、酸、溶劑置于反應(yīng)容器中，混合，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用飽和Na₂CO₃洗滌，然后用乙酸乙酯萃取，干燥，減壓蒸餾濃縮除去溶劑，粗產(chǎn)品經(jīng)柱色譜分離，即得1H-咪唑類化合物；

所述1H-咪唑類化合物具有以下反應(yīng)式：

所述反應(yīng)式中，R選自苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、2-氟苯基、4-氯苯基、4-硝基苯基、4-甲砜基苯基、吡啶基、噻吩基中的一種；R¹選自苯基、4-甲基苯基、4-叔丁基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、2-氯苯基、4-溴苯基、4-碘苯基、4-三氟甲基苯基、萘基、呋喃基、噻吩基、吡啶基、叔丁基中的一種；

所述溶劑選自1,2-二氯乙烷、乙腈、氯苯、甲苯、環(huán)己烷中的一種；

所述氧化劑選自高碘酸鈉、過硫酸鉀、碘、過硫酸銨中的一種；

所述酸選自冰醋酸、亞磷酸、三氟乙酸、硼酸中的一種；

所述反應(yīng)的溫度為50～90℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為6～24h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1H-咪唑類化合物的合成方法，其特征在于，所述芳基甲基酮類化合物選自苯乙酮、4-甲基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、2-氟苯乙酮、4-氯苯乙酮、4-甲砜基苯乙酮、4-硝基苯乙酮、3-乙酰基吡啶、2-乙酰基噻吩中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1H-咪唑類化合物的合成方法，其特征在于，所述胺類化合物選自苯甲胺、4-甲基苯甲胺、4-叔丁基苯甲胺、4-甲氧基苯甲胺、4-氟苯甲胺、4-氯苯甲胺、3-氯苯甲胺、鄰氯苯甲胺、4-溴苯甲胺、4-碘苯甲胺、4-三氟甲基苯甲胺、萘甲胺、2-呋喃甲胺、2-噻吩甲胺、3-吡啶甲胺、叔戊胺中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1H-咪唑類化合物的合成方法，其特征在于，所述芳基甲基酮類化合物、胺類化合物、氧化劑、TEMPO、酸之間的摩爾比為1:(3.9～4.1):(2～2.2):(1.9～2.1):(1.9～2.1)。