[發明專利]一種C15膦鹽的制備方法

在審

• 申請號: 202210695122.1
• 申請日: 2022-06-20
• 公開（公告）號: CN115057886A
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 羅朝輝;林龍;王延斌
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07F9/54
• 分類號: C07F9/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種C15膦鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)原料乙烯基紫羅蘭醇和有機膦化合物混合均勻，將混合原料加入到第一段反應器內，在第一段反應器內通入含酸混合氣，反應一段時間；

(2)再將混合反應液打入第二段反應器，加入催化劑后，繼續反應進一步生成C15膦鹽；

優選的，所述C15膦鹽的結構式為：

所述X選自鹵素原子、亞硫酸根或硫原子，優選氯原子。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙烯基紫羅蘭醇和有機膦化合物的摩爾比為1:1～1:5，優選1:1.05～1:1.3；

優選的，所述有機膦化合物為帶芳基的有機磷化物，優選三苯基膦、三辛基膦、三苯基氯化磷、三苯基鹽酸鹽或芐基二金剛烷膦，優選三苯基膦。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，原料乙烯基紫羅蘭醇和有機膦化合物在50℃～300℃，優選80℃～250℃的溫度下進行混合。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述第一段反應器為連續攪拌釜式反應器，反應溫度為20～120℃，優選50～80℃，停留時間為0.5h～5h，優選1h～2h，所述反應攪拌轉速為100～1000rpm，優選200～800rpm，反應壓力為-0.1～0.2MPaG，優選0～0.1MPaG。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述含酸混合氣為酸性氣體與惰性氣體的混合物，酸性氣體為氯化氫、氟化氫、醋酸、硫化氫、溴化氫中的一種或多種，優選氯化氫；惰性氣體為氮氣、氦氣、氬氣、氙氣、氖氣中的一種或多種，優選氮氣；

優選的，所述酸性氣體與惰性氣體的體積比為1:0.5～1:20，優選1:1～1:10；所述的混合氣體通入的體積流量為50mL/min～1000mL/min，優選100mL/min～600mL/min。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，每1-20m³的混合原料通入混合氣體3-60L。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述第二段反應器為連續流動管式反應器，反應初始溫度為40～120℃，優選50～100℃，停留時間為0.1h～5h，優選1h～2h，反應壓力為-0.2～0.5MPaG，優選0～0.2MPaG。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述第二段反應器中加入的催化劑為含硫的有機物，選自硫酸甲酯、硫酸二甲酯、苯磺酸、對甲苯磺酸、苯磺酰氯和對甲苯磺酸甲酯中的一種或多種，優選對甲苯磺酸甲酯。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的加入量為有機膦總質量的0.01％～10％，優選0.1％～1.0％。

10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，反應完成后將反應液進行離心分離，所述離心分離溫度為-10～40℃，優選-5～25℃。