[發明專利]一種N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法有效
| 申請號： | 202210665606.1 | 申請日： | 2022-06-13 |
| 公開（公告）號： | CN114957049B | 公開（公告）日： | 2023-10-03 |
| 發明（設計）人： | 徐志偉;王海英;韓素娟;張微;于春海;梁天;趙朝艷;曹梅;鄭萬寧 | 申請（專利權）人： | 河北冠龍農化有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/40 | 分類號： | C07C303/40;C07C311/48;C07C303/38;C07C311/21 |
| 代理公司： | 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137 | 代理人： | 墨偉 |
| 地址： | 053400 河北省衡*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯基 三氯甲硫基苯磺酰胺 合成 方法 | ||
1.一種N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步驟：
步驟一、將苯胺、4-二甲氨基吡啶和水混合均勻，得乳化液；
步驟二、在10℃～25℃條件下，將苯磺酰氯滴加至所述乳化液中，滴加完畢后，保溫反應10h～20h，當反應體系中pH為6～7時，反應結束，過濾，得中間體；
步驟三、于-5℃～0℃條件下將所述中間體、4-二甲氨基吡啶和液堿混合均勻，再于-5℃～5℃條件下，滴加全氯甲硫醇，滴加完畢后，再于20℃～100℃條件下水解反應1h～2h，離心，收集濾餅，清洗，烘干，得到N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺。
2.如權利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步驟一中，所述苯胺、4-二甲氨基吡啶和水的質量比為45:1.5～2.5:250～300。
3.如權利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述苯胺與所述苯磺酰氯的質量比為8.8～9.2:7.8～8.2。
4.如權利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述苯磺酰氯的滴加時間為2h～3h。
5.如權利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述液堿的濃度為3wt％～3.5wt％。
6.如權利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步驟三中，所述苯磺酰氯、4-二甲氨基吡啶和液堿的質量比為1:0.03～0.05:11～12.5。
7.如權利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述全氯甲硫醇與所述苯磺酰氯的質量比為1.28～1.32:1。
8.如權利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述水解反應的溫度為40℃～70℃。
9.如權利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述全氯甲硫醇的滴加時間為3h～4h。
10.如權利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺還包括粉粹，且所述粉碎的細度為120目～300目。
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