[發明專利]含多氨基三維石墨烯的多孔氣凝膠在污水處理中作為金屬離子吸附劑的應用

有效

• 申請號: 202210657589.7
• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN115138342B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 金燕仙;沈傳明;陳章新;余彬彬;沈加坡;顏野迪;冀雅茹
• 申請（專利權）人: 凈化控股集團股份有限公司;臺州學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C01B32/194
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 何俊

1.含多氨基三維石墨烯的多孔氣凝膠在污水處理中作為金屬離子吸附劑的應用，其特征在于：所述含多氨基三維石墨烯的多孔氣凝膠的制備方法包括以下步驟：

(1)將水溶性可聚單體，引發劑和交聯劑溶于水，得到水相反應液；所述水溶性可聚單體為丙烯酰胺和海藻酸鈉，丙烯酰胺和海藻酸鈉的摩爾比為1:(3.2-3.3)；水溶性可聚單體、引發劑和交聯劑的質量比為95-105:0.05-0.15:0.4-0.8；

(2)將含羥基的氧化石墨烯和含羥基的單層薄壁碳納米管分散于所述水相反應液中；所述含羥基的氧化石墨烯、含羥基的單層薄壁碳納米管和水相反應液的質量比為1:(0.5-1.5):（1650-1700）；

(3)將所述步驟(2)所得物料注入模具中，在50~70℃下自由基聚合4～5h，得到水凝膠；

(4)將所述水凝膠在-50～-40℃、0-13Pa下冷凍干燥，得到含三維石墨烯的多孔氣凝膠；

(5)將多氨基化合物與丙烯酸甲酯的甲醇溶液在惰性氣體保護下混合，先進行邁克爾加成反應，再進行縮聚反應，得到多氨基超支化聚合物；所述多氨基化合物與丙烯酸甲酯的摩爾量比為（0.8-1.2）:1；所述多氨基化合物為二乙烯三胺或乙二胺或三乙烯四胺；

(6)將所述含三維石墨烯的多孔氣凝膠與所述多氨基超支化聚合物混合于含有二環己基碳二亞胺和4-二甲胺基吡啶的四氫呋喃溶液中，超聲分散后將體系轉入具有氮氣鼓泡、攪拌和冷凝回流的反應容器中，在惰性氣體保護、50～60℃下接枝反應5～6h，得到含多氨基三維石墨烯的多孔氣凝膠；所述含三維石墨烯的多孔氣凝膠、多氨基超支化聚合物的質量比為1:（10-30）。

2.如權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(1)中，所述交聯劑為N-N’亞甲基雙丙烯酰胺；

所述引發劑為過硫酸銨。

3.如權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(3)中，所述水凝膠的厚度為0.2~50mm。

4.如權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(3)中，所述自由基聚合為熱引發聚合，引發劑為過硫酸銨。

5.如權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(5)中，

所述邁克爾加成反應的溫度為20～30℃，反應時間為4～6h。

6.如權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(5)中，

所述縮聚反應的溫度為90～100℃，時間為6～7h。

7.如權利要求1或6所述的應用，其特征在于：步驟(5)中，對縮聚反應得到的產物經過旋轉蒸發得到多氨基超支化聚合物，所述旋轉蒸發的溫度為35～40℃。

8.如權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(6)中，在接枝反應結束后，對所得產物依次進行洗滌和干燥。