[發(fā)明專利]一種含釕廢料中釕含量的分析方法

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• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN115078338A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳亞軍;馬一峰;黃軍浩
• 申請（專利權(quán)）人: 光洋新材料科技（昆山）有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44
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本發(fā)明屬于貴金屬分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含釕廢料中釕含量的分析方法，步驟包括：S1、用堿熔法將含二氧化釕和釕的廢料煅燒成含釕酸鈉的熔塊，以水浸取熔塊，再經(jīng)鹽酸酸化，過濾，得到含三氯化釕的酸化液；S2、采用高純的釕粉替代廢料，以所述步驟S1中相同的條件進(jìn)行煅燒、浸取、酸化、過濾操作得到對比酸化液；S3、將酸化液和對比酸化液分別定容，然后采用ICP分析法測出廢料中的釕含量；所述堿熔法是先將質(zhì)量比為1:40～50:60～70的廢料、亞硝酸鈉、氫氧化鈉加入坩堝中，在有氧環(huán)境下高溫煅燒反應(yīng)20～40min。本發(fā)明避免了原料變質(zhì)導(dǎo)致的浸出率不夠的風(fēng)險，提升了分析準(zhǔn)確率，還提升了使用安全性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及貴金屬分離技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種含釕廢料中釕含量的分析方法。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體及光電行業(yè)制造工藝中均采用蒸鍍工藝，蒸鍍工藝是將材料在真空環(huán)境中加熱，使之氣化并沉積到基片而獲得薄膜材料的方法。但蒸發(fā)的材料不僅會沉積到基片上，還會沾到蒸鍍設(shè)備的內(nèi)壁上，所以蒸鍍工藝腔室的腔壁會使用防著板進(jìn)行保護。防著板會對未利用的蒸鍍材料進(jìn)行阻擋，防止其粘附到腔壁上難以清除，造成設(shè)備部件損壞。防著板最后需要清洗干燥，清洗廢料要干燥成粉料，因為蒸鍍材料中可能存在釕、鉑、金、鈦等貴金屬，所以防著板的清洗廢料中也會含有這些貴金屬元素，這貴金屬元素都具有很高的回收價值，其中防著板的清洗廢料中大概會存在10～30％質(zhì)量比的釕元素，經(jīng)常需要對廢料中的釕進(jìn)行含量檢測。

《釕物料溶解技術(shù)研究進(jìn)展》(《貴金屬》，2017年2月第38卷第1期)披露了釕的分離方法有熔融法、氯化法、預(yù)處理活化-溶解法、電解法等方法。其中熔融法是利用強堿、硝酸鹽和過氧化物在一定溫度下進(jìn)行煅燒反應(yīng)生成釕酸鹽，然后再用熱水溶解為溶液。這里的強堿可以選用氫氧化鈉、氫氧化鉀，硝酸鹽可以選用硝酸鈉、硝酸鉀，過氧化物一般為過氧化鈉。該文獻(xiàn)針對的是在大量的含釕廢料中提取釕的方法，但是在分析當(dāng)中反應(yīng)物的用量不多，會造成一些別的問題。

過氧化鈉屬于易爆危險化學(xué)品，且具有強烈腐蝕性，使用受到管制。而且若過氧化鈉保存不當(dāng)，遇到空氣會迅速吸收二氧化碳和水分而變質(zhì)，以致試劑中過氧化鈉的有效含量降低。因為分析時含釕廢料的用量少，過氧化鈉的用量也少，但是其變質(zhì)會導(dǎo)致過氧化鈉含量進(jìn)一步降低，引起反應(yīng)不充分，釕的浸出率降低，從而使釕含量的分析低于真實值。

因此有必要改進(jìn)工藝方法來防止以上問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種含釕廢料中釕含量的分析方法，能夠降低原料變質(zhì)引發(fā)的浸出率變低問題，確保了分析結(jié)果，也讓操作更加安全。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)上述目的：一種含釕廢料中釕含量的分析方法，步驟包括：

S1、用堿熔法將含二氧化釕和釕的廢料煅燒成含釕酸鈉的熔塊，以水浸取熔塊，再經(jīng)鹽酸酸化，過濾，得到含三氯化釕的酸化液；

S2、采用高純的釕粉替代廢料，以所述步驟S1中相同的條件進(jìn)行煅燒、浸取、酸化、過濾操作得到對比酸化液；

S3、將酸化液和對比酸化液分別定容，然后采用ICP分析法測出廢料中的釕含量；

所述堿熔法是先將質(zhì)量比為1:40～50:60～70的廢料、亞硝酸鈉、氫氧化鈉加入坩堝中，在有氧環(huán)境下高溫煅燒反應(yīng)20～40min；煅燒過程中，部分亞硝酸鈉首先得到氧化鈉，進(jìn)一步得到中間產(chǎn)物過氧化鈉，部分亞硝酸鈉與氧氣反應(yīng)得到中間產(chǎn)物硝酸鈉；所述廢料中的二氧化釕和釕與中間產(chǎn)物過氧化鈉、中間產(chǎn)物硝酸鈉、氫氧化鈉進(jìn)行熔融或者燒結(jié)而得到所述熔塊。

具體的，所述步驟S1廢料的取樣量為0.05g，所述步驟S2高純釕粉的取樣量為0.05g，所述步驟S6的定容量為500ml。

具體的，所述高純釕粉為3N釕粉。

具體的，所述坩堝采用剛玉坩堝。