[發明專利]一種N-甲基吡咯烷的制備方法

在審

• 申請號: 202210650088.6
• 申請日: 2022-06-09
• 公開（公告）號: CN114805166A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 劉愛國
• 申請（專利權）人: 山東國耀化工科技有限公司
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267
• 代理公司: 北京智行陽光知識產權代理事務所(普通合伙) 11738
• 代理人: 梁永哲

本發明提供了一種N?甲基吡咯烷的制備方法，包括四氫呋喃汽化器、甲胺汽化器、混合器、預熱器、固定床反應器、粗蒸塔、精餾塔、冷凝器、接收罐，所述四氫呋喃汽化器、甲胺汽化器均與混合器，所述混合器另一端與預熱器連接，所述預熱器另一端與固定床反應器連接，所述固定床反應器另一端與粗蒸塔連接，所述粗蒸塔另一端與精餾塔連接，所述精餾塔另一端與冷凝器連接，所述冷凝器另一端與接收罐連接；本發明的一種N?甲基吡咯烷的制備方法，(1)該方法為一步反應，其合成工藝簡單、易于操作；(2)反應程度高，不完全反應的原料能循環套用，產品收率高；(3)該方法生產過程中不產生其他的雜質，產品純度高；(4)副產品為水，生產過程無污染，清潔環保。

技術領域

本發明屬于N-甲基吡咯烷制備技術領域，尤其涉及一種N-甲基吡咯烷的制備方法。

背景技術

N-甲基吡咯烷是一種有機胺，廣泛應用于醫藥和化工行業。N-甲基吡咯烷是醫藥主要原料之一，主要用于制備廣譜抗生素頭孢吡肟和痛滅定，為國內各大制藥廠廣泛使用。同時N-甲基吡咯烷也是高端鋰電池電解液的一種原料，添加N-甲基吡咯烷的電解液能有效提高電池功效，使電池的耐高壓、充電量及快速充放電能力顯著提高，該電池主要應用于高端野外設備及精密儀器中。

在已有的N-甲基吡咯烷制備方法中有代表性的制備方法有以下幾種。第一種方法是：N-甲基吡咯烷酮加氫法。(該方法專利：申請人為河北師范大學，發明人為劉慶彬；高鵬翔；劉亞歡；專利號為CN113717127A，名稱為一種N-甲基吡咯烷無溶劑連續生產方法。)這種方法是在高壓裝置中N-甲基吡咯烷酮與氫氣在催化劑作用下，制備N-甲基吡咯烷。這種方法的缺點是：該工藝原料使用氫氣，對原料的運輸(或制備)、儲存要求嚴格，且反應在高壓下進行，對設備和操作要求嚴格，投資及生產成本較大，不利于工業化生產。第二種方法是：1.4-二氯丁烷和一甲胺反應制備N-甲基吡咯烷。(該方法專利：申請人為四平市精細化學品有限公司，發明人為薛亮；劉長寶；李士龍；張卓；高航；專利號為CN200510016554，名稱為N-甲基吡咯烷的制備方法。)該工藝方法為在反應器中加入1.4-二氯丁烷和一甲胺，合成N-甲基吡咯烷和鹽酸，再加無機堿進行中和制得N-甲基吡咯烷和鹽酸鹽。這種方法的缺點是：1、在反應過程中產生副產品鹽酸對設備的材料要求較高，設備投資較大。2、消耗氫氧化鈉量大，后續處理較復雜。第三種方法是：使用四氫吡咯與甲醇在催化劑的催化作用下，制備N-甲基吡咯烷。該方法在國內使用較多。這種方法的缺點是：原料價格貴、工藝復雜，生產成本大。其他一些制備方法存在收率不高、工藝復雜，污染大等不足。到目前為止，還未發現用本發明的方法來制備N-甲基吡咯烷。

發明內容

本發明目的在于針對現有技術中N-甲基吡咯烷制備方法存在的不足，提出一種原料易得，無污染，工藝簡單，產品收率高，產品純度高，生產成本低，易操作的一種N-甲基吡咯烷的制備方法。

本發明通過下述技術方案予以實現：

一種N-甲基吡咯烷的制備裝置，包括四氫呋喃汽化器、甲胺汽化器、混合器、預熱器、固定床反應器、粗蒸塔、精餾塔、冷凝器、接收罐，所述四氫呋喃汽化器、甲胺汽化器均與混合器，所述混合器另一端與預熱器連接，所述預熱器另一端與固定床反應器連接，所述固定床反應器另一端與粗蒸塔連接，所述粗蒸塔另一端與精餾塔連接，所述精餾塔另一端與冷凝器連接，所述冷凝器另一端與接收罐連接。

一種N-甲基吡咯烷的制備方法，步驟為，將四氫呋喃和一甲胺按照質量比3:2用四氫呋喃汽化器和一甲胺汽化器分別汽化，汽化后進入混合器，在混合器內充分混合用預熱器預熱后進入固定床反應器；反應后的液相進入粗蒸精餾塔，氣相返回固定床反應器的進料系統循環使用；經粗蒸精餾塔進行常壓粗蒸，分別脫去一甲胺、四氫呋喃及部分的水，再進行脫水處理；而后進入精制精餾塔進行負壓產品精制，采出前餾分，然后進行升溫，采出產品N-甲基吡咯烷，進入冷凝器經冷凝后進入接收罐進行儲存。

優選的，固定床反應器5內升溫至100℃-300℃，反應器內壓力達到0.4-4.0Mpa，在催化劑的作用下反應3-10小時，反應結束后，降溫至30℃-50℃。