[發(fā)明專利]一種N,N,N`,N`-四甲基烷基二胺的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210632139.2
• 申請(qǐng)日: 2022-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN114874100A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜亞潔;侯仕達(dá);王亞魁;耿濤;王志飛;鞠洪斌;李俊;張璐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國日用化學(xué)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/16
• 分類號(hào): C07C209/16;C07C209/86;C07C211/09;C07C211/12;B01J37/18;B01J27/232;B01J23/78;B01J23/80;B01J23/755
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732
• 代理人: 馬歡歡

1.一種N,N,N',N'-四甲基烷基二胺的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

1)在惰性氣氛下，將熔融烷基二醇和催化劑混合，在氫氣氣氛下還原催化劑，得到還原后的活性催化劑；

2)在步驟1)的反應(yīng)體系中通入二甲胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，得到N,N,N',N'-四甲基烷基二胺；

步驟1)所述催化劑包含活性組分、助催化組分和載體；所述活性組分、助催化組分和載體的質(zhì)量比為16～35：4～15：50～80；

烷基二醇的化學(xué)式為HOCH₂-R-CH₂OH，N,N,N',N'-四甲基烷基二胺的化學(xué)式為(CH₃)₂N-CH₂-R-CH₂-N(CH₃)₂，烷基二醇和N,N,N',N'-四甲基烷基二胺中的R均為(CH₂)_n，烷基二醇和N,N,N',N'-四甲基烷基二胺中的n同時(shí)為2～14中的任一整數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述活性組分包含Cu和Ni，所述Cu和Ni的質(zhì)量比為15～30：1～5；所述助催化組分包含Ba、Zn、Co、Mg、Ca中的一種或兩種；所述載體為γ-Al₂O₃、硅膠或碳酸鈣。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑和所用烷基二醇的質(zhì)量比為1～5：100。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述熔融烷基二醇的溫度為30～100℃，所述惰性氣氛為氮?dú)鈿夥铡?/p>

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述反應(yīng)的溫度為150～180℃，時(shí)間為30～90min；氫氣的通入量為控制反應(yīng)體系的壓力在0.1～0.3MPa。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述胺化反應(yīng)的溫度為190～240℃，胺化反應(yīng)的時(shí)間為2～10h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述二甲胺和烷基二醇的摩爾比為2～2.5:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述胺化反應(yīng)的過程中，分餾塔塔頂?shù)臏囟葹?0～90℃。