[發明專利]一測多評法測定五味子中木脂素類成分含量的方法及應用

在審

• 申請號: 202210599732.1
• 申請日: 2022-05-30
• 公開（公告）號: CN114965779A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 王隸書;林麗娜;程東巖;高軍;陳昕;王超楠;程東紅;匡鳴
• 申請（專利權）人: 華潤三九醫藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

本發明提供了一測多評法測定五味子中木脂素類成分含量的方法及應用，其中，一測多評法測定五味子中木脂素類成分含量的方法，包括采用高效液相色譜法對五味子供試品溶液進行測定獲得具有木脂素類成分特征峰的特征圖譜，以五味子醇甲作為內參物，采用一測多評法建立五味子醇甲與其他木脂素類成分之間的相對校正因子，通過校正因子計算其他木脂素類成分的含量。本發明的方法實用性強、操作簡單、節約成本，試驗結果準確可靠，彌補了現有五味子質量控制方法的不足，從而為五味子藥材及飲片的質量控制與質量評價提供新思路和參考。

技術領域

本發明涉及中藥質量控制領域，具體涉及一測多評法測定五味子中木脂素類成分含量的方法及應用。

背景技術

五味子(習稱“北五味子”)，為木蘭科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果實，主要分布于黑龍江、吉林、遼寧等省，具有收斂固澀、益氣生津、補腎寧心之功效，常用于治療久嗽虛喘、夢遺滑精、遺尿尿頻、久瀉不止、自汗盜汗、津傷口渴、內熱消渴、心悸失眠等，是一味具有重要治療價值的常用中藥。目前，從五味子中已分離出多種有效成分，其中木脂素類化合物是其發揮作用的主要有效成分，研究發現其對消化、中樞神經、心血管、內分泌以及免疫系統均有療效，具有保護心血管、調壓降脂、保肝護酶、消炎抗癌、改善記憶力和改善睡眠以及提高免疫力等多種藥理作用。

由于植物化學成分的復雜性，多指標含量測定已經成為植物來源藥物質量控制的共識。目前，越來越多的國內外植物藥標準將多指標含量測定收錄其中。然而，在多指標含量測定方法實施的過程中，對照品消耗量大，檢測操作難度高，嚴重制約了該方法的推廣應用，并成為制約藥用植物的質控及其產業發展的瓶頸問題。而一測多評法(QAMS法)是通過測定中藥中一種代表性成分的含量，依據相對校正因子推算該中藥中多種待測成分含量，并控制計算值與實測值符合定量方法學要求的一種多指標同步質量控制方法。該方法由于具有節約標準品、結果準確可靠等特性，在許多中藥的質量評價研究中得到推廣和應用。

目前，2020年版《中國藥典》五味子質量標準含量測定項下僅以五味子醇甲含量為檢測指標，無法全面控制五味子質量，因此，有必要研究一測多評法在五味子中的應用，針對現有單一成分和多指標含量測定方法的不足，達到在更少對照品用量的情況下，有效準確測量出更多木脂素類成分含量的目的。

發明內容

因此，本發明提供了能在更少對照品用量的情況下，有效準確測量出五味子中更多木脂素類成分的含量的一測多評法測定五味子中木脂素類成分含量的方法及應用。

一測多評法測定五味子中木脂素類成分含量的方法，采用高效液相色譜法對五味子供試品溶液進行測定獲得具有木脂素類成分特征峰的特征圖譜，以五味子醇甲作為內參物，采用一測多評法建立五味子醇甲與其他木脂素類成分之間的相對校正因子，通過校正因子計算其他木脂素類成分的含量；

所述高效液相色譜法的色譜條件為：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；檢測波長：220-254nm；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按以下梯度洗脫程序進行洗脫：

所述色譜柱的柱溫為25-35℃，流速0.8-1.2ml/min。

所述柱溫為35℃，所述檢測流速為1ml/min。

所述色譜柱的規格為4.6mm×250mm，5μm，檢測波長為250nm；

所述供試品溶液的進樣量為5-20μl，優選為10μl。

所述木脂素類成分包括五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素。

所述五味子供試品溶液的制備過程為：取五味子供試品，加入溶劑混合均勻后，密塞，稱定重量，超聲處理，冷卻后再稱定重量，用溶劑補足減失的重量，搖勻，過濾后獲得濾液，濾液即為供試品溶液。