[發明專利]一種氨丙基脂環仲胺的制備方法

有效

• 申請號: 202210586886.7
• 申請日: 2022-05-26
• 公開（公告）號: CN115028537B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 于波;張聰穎;劉志鵬;王雷雷;張昊;尚永華
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C209/60
• 分類號: C07C209/60;C07C211/35;C07C211/36;B01J23/89;B01J23/14;C08G59/50
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1.一種氨丙基脂環仲胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法包含以下步驟：

S1：將3-氨基丙腈加入脂環伯胺中，在H₂氣氛下，催化反應得到氨丙基脂環仲胺母液；

S2：氨丙基脂環仲胺母液經精餾提純得到氨丙基脂環仲胺；

其中，S1所述的催化劑為雙金屬M₂M₁/M₃Ox催化劑，其中，活性金屬M₁為Cu、Zn、Co和Ni中的一種；活性金屬M₂為Pt、Ru、Bi、Sn、Pd和La中的一種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1所述脂環伯胺為一元脂環伯胺、二元脂環伯胺、取代一元脂環伯胺、取代二元脂環伯胺中的一種或多種；

和/或，S1所述脂環伯胺為脂環伯胺的醇溶液，其中醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，S1所述脂環伯胺為環戊胺、2-甲基環戊胺、環己胺、2-甲基環己胺、2,3-二甲基環己胺、環戊二胺、環己二胺、1-甲基-2,3-二氨基環己烷、雙胺甲基環己烷、二氨基二環己基甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二環己基甲烷脂環胺中的一種或多種；

所述3-氨基丙腈與脂環仲胺的摩爾比為(0.5～2.5):1；

和/或，S1的醇溶液中醇為甲醇和/或乙醇；

脂環伯胺的醇溶液中脂環伯胺與醇的質量比為(1～10):1。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，S1所述脂環伯胺為環己胺和/或二氨基二環己基甲烷；

所述3-氨基丙腈與脂環仲胺的摩爾比為(0.8～2.2):1；

脂環伯胺的醇溶液中脂環伯胺與醇的質量比為(3～5):1。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，S1所述的3-氨基丙腈采用半連續方式滴加加入；

和/或，S1滴加結束后，繼續反應1～10h；

和/或，S1所述的反應溫度為50～150℃；H₂絕對壓力為0.5～5MPa。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，S1滴加結束后，繼續反應3～6h；

和/或，S1所述的反應溫度為80～120℃；H₂絕對壓力為1～2MPa。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1所述的催化劑中，M₃Ox為Al₂O₃、SiO₂、TiO₂、ZrO₂中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，S1所述的催化劑中，M₃Ox為Al₂O₃和/或SiO₂。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2所述精餾提純溫度為50～200℃，壓力為絕對壓力1～50KPa，精餾時間1～10h。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，S2所述精餾提純溫度為120～150℃，壓力為絕對壓力10～30KPa，精餾時間4～6h。