[發(fā)明專利]一種雙亞磷酸酯類抗氧劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210586562.3
• 申請日: 2022-05-27
• 公開（公告）號: CN115043875A
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設計）人: 付建英;李雪冰;張忠東;趙偉;張永興;劉明月
• 申請（專利權）人: 山東三豐新材料有限公司;山東省臨沂市三豐化工有限公司
• 主分類號: C07F9/145
• 分類號: C07F9/145
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227
• 代理人: 豆貝貝

1.一種雙亞磷酸酯類抗氧劑，其特征在于，具有式(Ⅰ)所示結構：

其中，L選自以下任一種結構：

2.一種權利要求1所述的雙亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a1)三氯化磷與二元醇反應，形成式(A)中間體；

a2)所述式(A)中間體與2,4-二叔丁基苯酚反應，形成式(Ⅰ)化合物；

其中，所述二元醇為新戊二醇或3-甲基-1,5-戊二醇；

其中，L選自以下任一種結構：

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a1)中的反應在催化劑的作用下進行；所述催化劑為三乙胺、乙二胺、二正丁胺和己二胺中的至少一種；

所述步驟a2)中的反應在催化劑的作用下進行；所述催化劑為三乙胺、乙二胺、二正丁胺和己二胺中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a1)中，所述反應的溫度為20～65℃；

所述步驟a2)中，所述反應的溫度為95～155℃。

5.根據(jù)權利要求2或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a1)中，按照以下程序條件控制反應：

⑴.升溫至40±5℃，保持在常壓～微負壓條件下，反應20～40min；

⑵.升溫至60±5℃，保持在常壓～微負壓條件下，反應20～40min；

所述步驟a2)中，按照以下程序條件控制反應：

⑴.升溫至100±5℃，保持在常壓～微負壓條件下，反應40～80min；

⑵.升溫至130±5℃，保持在常壓～微負壓條件下，反應20～40min；

⑶.保持在130±5℃，壓力-0.02MPa～-0.04MPa，反應20～40min；

⑷.升溫至140±5℃，壓力-0.04MPa～-0.06MPa，反應40～80min；

⑸.升溫至150±5℃，壓力-0.06MPa～-0.08MPa，反應1～2h；

其中，所述常壓～微負壓條件具體為表壓0MPa～-0.01MPa。

6.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述二元醇∶三氯化磷∶2,4-二叔丁基苯酚的摩爾比為1∶(2.0～2.2)∶(4.0～4.4)。

7.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

a1)將二元醇、催化劑、溶劑和三氯化磷混合、反應，得到含式(A)中間體的反應液；

a2)將所述含式(A)中間體的反應液與2,4-二叔丁基苯酚混合、反應，得到含式(Ⅰ)化合物的反應液；

a3)對所述含式(Ⅰ)化合物的反應液脫除溶劑，得到式(Ⅰ)化合物。

8.根據(jù)權利要求2或7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a1)中，所述三氯化磷的加料方式為滴加；

所述步驟a2)中，所述2,4-二叔丁基苯酚的加料方式為：預先將2,4-二叔丁基苯酚溶解于溶劑中形成2,4-二叔丁基苯酚溶液，再將所述2,4-二叔丁基苯酚溶液以滴加的方式添加進體系；

所述步驟a1)和步驟a2)的反應過程中，用堿液吸收體系中產(chǎn)生的HCl。