[發(fā)明專利]一種基于二甲基硅油提純鹵化物鈣鈦礦量子點的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210577229.6
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114806560B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫春;張虎
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

本發(fā)明為一種基于二甲基硅油提純鹵化物鈣鈦礦量子點的方法。該方法包括以下步驟：步驟1：向量子點粗溶液中加入二甲基硅油，或者二甲基硅油和有機(jī)溶劑，進(jìn)行振蕩混合，得到混合溶液；步驟2：將步驟1中方法一或方法二得到的混合溶液進(jìn)行離心；步驟3：將上一步離心后得到的沉淀加入到第二有機(jī)溶劑中溶解，得到鈣鈦礦量子點的提純?nèi)芤骸１景l(fā)明能得到性能穩(wěn)定，產(chǎn)率大大提高的鹵化物鈣鈦礦量子點產(chǎn)物；并且二甲基硅油的表面鈍化作用大大提高了產(chǎn)物的穩(wěn)定性和光致發(fā)光效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于量子點工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到利用二甲基硅油對不同方法合成的不同鹵化物鈣鈦礦量子點進(jìn)行純化，提高其產(chǎn)率、穩(wěn)定性和效率。

背景技術(shù)

目前，鹵化物鈣鈦礦量子點的合成方法主要有兩種。第一種是熱注入法，它依賴于高溫度下的快速成核速率。通常，金屬鹵化物溶于非極性溶劑中，在高溫條件下，在配體的幫助下，在較高的溫度下快速注入前驅(qū)體以誘導(dǎo)成核。室溫合成法是另一種很有前途的合成鹵化物鈣鈦礦的方法，量子點利用鈣鈦礦在良溶劑和不良溶劑中的溶解度差異。例如鹵化銫和鹵化鉛溶解在良溶劑，然后加入到不良溶劑中，CsPbX₃會因過飽和而析出。

不論哪一種方法得到的產(chǎn)物，如果溶液不經(jīng)過提純，由于剩余配體和前驅(qū)體的存在，發(fā)光峰位將發(fā)生移動，光致發(fā)光強(qiáng)度經(jīng)過一段時間后也會顯著下降。而且室溫合成法中存在的大量極性溶劑分子也會對產(chǎn)物的性能造成很大的危害，鈣鈦礦量子點的穩(wěn)定性也會因為以上種種因素降低，如CsPbI₃鈣鈦礦量子點由發(fā)光的立方相轉(zhuǎn)化為不發(fā)光的黃相。常用的直接離心方法，產(chǎn)率太低。而用乙酸乙酯或乙酸甲酯離心的產(chǎn)物，發(fā)光效率會降低。因此采用新方法對鈣鈦礦量子點進(jìn)行提純和鈍化是非常重要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是基于當(dāng)前提純技術(shù)存在的不足，提供一種基于二甲基硅油對鹵化物鈣鈦礦量子點進(jìn)行提純的方法。該方法通過二甲基硅油與鈣鈦礦的結(jié)合，調(diào)控二甲基硅油的量和離心速度，得到性能穩(wěn)定，產(chǎn)率大大提高的鹵化物鈣鈦礦量子點產(chǎn)物。本發(fā)明通過二甲基硅油的表面鈍化作用大大提高了產(chǎn)物的穩(wěn)定性和光致發(fā)光效率。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種基于二甲基硅油提純鹵化物鈣鈦礦量子點的方法，包括以下步驟：

步驟1：為以下兩種方法之一：

方法一，當(dāng)量子點粗溶液為熱注入法合成的鹵化物鈣鈦礦量子點溶液時：向量子點粗溶液中加入第一有機(jī)溶劑和二甲基硅油，進(jìn)行振蕩混合，得到混合溶液；

其中，每1mL量子點粗溶液加入0.1-2mL二甲基硅油、0.5-2mL第一有機(jī)溶劑；

或者，方法二，當(dāng)量子點粗溶液為室溫合成法合成的鹵化物鈣鈦礦量子點溶液時：向量子點粗溶液中加入二甲基硅油，進(jìn)行振蕩混合，得到混合溶液；

其中，每3mL量子點粗溶液加入0.3-4.5mL的二甲基硅油；

步驟2：將步驟1中方法一或方法二得到的混合溶液進(jìn)行離心；

步驟3：將上一步離心后得到的沉淀加入到第二有機(jī)溶劑中溶解，得到鈣鈦礦量子點的提純?nèi)芤骸?/p>

所述的熱注入法合成的鹵化物鈣鈦礦量子點是CsPbX₃(X＝Cl，Br，I)鈣鈦礦量子點。

所述的室溫合成法合成的鹵化物鈣鈦礦量子點是CsPbX₃(X＝Cl，Br，I)鈣鈦礦量子點。

所述的步驟1和步驟3中的第一、第二有機(jī)溶劑是正己烷、正辛烷、環(huán)己烷或二甲苯。對于同一合成方法得到的鈣鈦礦量子點，步驟1和步驟3中的第一、第二有機(jī)溶劑相同或不同。

所述的二甲基硅油粘度為10-1000cs。

所述的步驟2中的離心速度為3000-12000rpm/min，離心時間為1-8min。