[發明專利]一種中藥組合物的一測三評快速定量檢測方法

有效

• 申請號: 202210566660.0
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114965768B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 紀玉哲;王貴金;李建勇;牛景月;吳維海;田野
• 申請（專利權）人: 河北平安健康集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/26;G01N30/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種中藥組合物的一測三評快速定量檢測方法，建立的莫諾苷、馬錢苷和芒果苷的一測多評定量測定方法，采用雙通道，莫諾苷和馬錢苷在240nm、芒果苷在318nm檢測，既解決了芒果苷陰性干擾問題，使各波峰大小適宜，互不干擾，一測三評，效率高，成本低。

技術領域

本發明涉及一種中藥組合物的一測三評快速定量檢測方法。快速定量方法是指用高效液相色譜方法，雙通道不同檢測波長，對莫諾苷、馬錢苷、芒果苷的一測三評定量測定。

背景技術

本發明所涉及的中藥組合物，由山萸肉、五味子、白芍、酸棗仁、牡丹皮、北柴胡、炒梔子、地黃、知母和蓮子心，10味中藥組成。具有治療失眠、焦慮、抑郁和更年期綜合征的作用。

中藥及其復方制劑中，由于藥味多，各藥味的劑量低，眾多的微量有效成分之間相互干擾，定量測定指標少，而眾多的藥材與有效成分是無法控制其投料情況與含量的，質量標準識別水平太低，無法給質量監督提供有力支撐。為更好的控制本藥物的質量，穩定藥物的療效，需要對該中藥組合物的質量指標和質量檢測方法進行研究。

發明內容

本發明的原理如下。

通過調整流動相的組分、比例以及檢測波長，使性質不同的有效成分能在同一流動相中，不同的檢測波長下，都能呈現波峰分離良好、無干擾，峰面積適宜，而且其波峰面積與含量呈良好線性關系，而得以定量測定。

解決的技術問題。

建立的莫諾苷、馬錢苷和芒果苷的一測三評定量方法，以雙通道，芒果苷在318 nm、莫諾苷與馬錢苷在240nm檢測，既解決了芒果苷陰性干擾問題，使各波峰大小適宜，互不干擾，一測三評，效率高，成本低。

技術方案。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：一種中藥組合物的一測三評快速定量檢測方法，包括以下步驟。

第一步：色譜柱為C18柱，以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液（V/V）為流動相B，A+B=100%，進行梯度洗脫，洗脫程序為：0~30min，A7%，B93%，流速1.0ml/min； 30~60min，A7%→10%，B93%→90%，流速0.5ml/min；60~62min，A10%→90%，B90%→10%，流速1.0ml/min；62~72min， A90%，B10%，流速1.0ml/min；72~73min，A90%→7%，B10%→93%，流速1.0ml/min，檢測波長為：莫諾苷、馬錢苷的檢測波長為240nm，芒果苷的檢測波長為318nm；柱溫為35℃，進樣量10μl。

第二步：對照品溶液的制備：分別精密稱取莫諾苷、馬錢苷、芒果苷對照品適量，加80%甲醇制成每1mL含莫諾苷100μg、馬錢苷130μg、芒果苷48μg的混合對照品溶液。

第三步：供試品溶液制備：取該中藥組合物，研細，取1.0g，精密稱定，精密加入80%甲醇溶液25mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率20kHz）20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液。

第四步：分別制備缺山萸肉藥材的制劑、缺知母藥材的制劑，再根據第三步分別制備缺山萸肉陰性對照溶液；缺知母陰性對照溶液。