[發明專利]一種低介電常數、高強度的氮化硅制備方法

在審

• 申請號: 202210565829.0
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN114907129A
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 朱偉;張揚
• 申請（專利權）人: 基邁克材料科技（蘇州）有限公司
• 主分類號: C04B35/593
• 分類號: C04B35/593;C04B35/622;C04B35/645
• 代理公司: 蘇州企知鷹知識產權代理事務所(普通合伙) 32420
• 代理人: 薛芳芳

1.一種低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：原料的選取，將質量分數為90％-95％的α相氮化硅粉、0.5％-3％的MgO、0.2％-1.5％的Al₂O₃、1％-6％的SiO₂、0.2％-1％的Y₂O₃、1％-5％的β相氮化硅粉加入到液體介質中，進行超聲分散20min-60min，得到第一混合粉末；

再將所述第一混合粉末和懸浮液加入到適配于行星球磨機上的球磨罐體內，加工得到第二混合粉末；

S2：預處理，對所述第二混合粉末進行真空干燥，待粉末完全干燥后對其進行篩分處理，得到第三混合粉末；

S3：裝模，選取石墨模具，在所述石墨模具腔體的底部和側壁上墊附有石墨紙，根據產品所需計算出所述第三混合粉末的重量，并將粉末分次的加入到所述腔體內的所述石墨紙上，再在粉末上蓋有所述石墨紙；

S4：熱壓燒結，將所述石墨模具置于真空熱壓爐壓頭下方的對應位置，并對所述石墨模具進行預壓、真空熱壓、燒結，最后隨爐冷卻至常溫；

S5：成型，待模具冷卻后，取出氮化硅胚體，對所述氮化硅胚體采用機加工至所需產品要求。

2.根據權利要求1所述的低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，所述α相氮化硅粉的純度≥4N、α相含量＝92％-95％、D50＝0.5μm-5μm，MgO的純度≥3N、D50＝0.5μm-2μm，Al₂O₃的純度≥4N、D50＝0.5μm-2μm，SiO₂的純度≥3N、D50＝0.2μm-2μm，Y₂O₃的純度≥4N、D50＝0.2μm-2μm，β相氮化硅粉的純度≥4N、D50＝0.5μm-5μm。

3.根據權利要求1所述的低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，所述行星球磨機的球磨轉速為200r/min-400r/min、球磨時間4h-16h、裝載量為所述球磨罐體體積的1/3-2/3。

4.根據權利要求3所述的低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，所述行星球磨機選用磨球為高純氮化硅球，且大小包含有φ3mm、φ6mm和φ10mm，所述磨球加入至所述球磨罐體的比例為3-5∶2-5∶2-4。

5.根據權利要求1所述的低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，所述球磨罐體為聚氨酯罐或是尼龍罐。

6.根據權利要求1所述的低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，在S2中，所需的干燥溫度為40℃-120℃、干燥時間為8h-24h。

7.根據權利要求1所述的低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，所述篩分處理選用篩網為80目-150目。

8.根據權利要求1所述的低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，待每次粉末分次加入到所述石墨紙上均需進行調整平整。

9.根據權利要求1所述的低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，所述石墨模具的腔體底部和側壁、以及所述石墨紙的兩表面都噴涂有耐高溫脫模劑。

10.根據權利要求1所述的低介電常數、高強度的氮化硅制備方法，其特征在于，在S4中，先對所述石墨模具進行預壓0.5Mpa-2MPa，將爐體抽真空至800Pa以下，先以5℃/min-10℃/min升溫至450℃-650℃并保溫1h-4h；

然后以3℃/min-8℃/min升溫至1000℃-1200℃，保溫0.5h-4h；然后關閉真空系統，通入高純N2至壓力平衡，并以2℃/min-5℃/min升溫至1650℃-1750℃；

并升壓至15MPa-35MPa，保溫1h-6h；保溫結束后，撤去壓力，并以2℃/min-5℃/min降溫至1400℃-1600℃。