[發明專利]一種N、S共摻雜的Co9 在審
| 申請號: | 202210563369.8 | 申請日: | 2022-05-20 |
| 公開(公告)號: | CN115125570A | 公開(公告)日: | 2022-09-30 |
| 發明(設計)人: | 黃步軍;蔣軍成 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C25B11/091 | 分類號: | C25B11/091;C25B1/04;C01G51/00 |
| 代理公司: | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 王巍巍 |
| 地址: | 211899 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 摻雜 co base sub | ||
1.一種N、S共摻雜的Co9S8材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)中間產物的制備:將木質素加入堿液中,然后加入3-溴丙炔,升高溫度至70-105℃反應120min,冷卻后經多次洗滌;冷凍干燥后等到中間產物;
(2)咪唑化木質素的制備:將步驟1制備的中間產物與唑類化合物溶于四氫呋喃,加入2,2-二甲氧基苯基苯乙酮,然后在汞燈下照射下反應0.5-1h,反應后經旋轉蒸發,洗滌干燥后得到咪唑化木質素;
(3)木質素-鈷配合物的制備:將步驟2制備的咪唑化木質素投入到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中,加入鈷鹽,攪拌至充分溶解,超聲后轉入水熱釜中,在烘箱中進行水熱反應,離心,洗滌,冷凍干燥得到木質素-鈷配合物;
(4)N、S共摻雜的Co9S8材料的制備:木質素-鈷配合物放置在管式爐中,首先在空氣中進行預氧化,然后在N2下進行炭化反應,得到花狀的N、S共摻雜的Co9S8材料。
2.如權利要求1所述的一種N、S共摻雜的Co9S8材料的制備方法,其特征在于,在步驟1中,木質素與3-溴丙炔的質量比在10:7-9。
3.如權利要求1所述的一種N、S共摻雜的Co9S8材料的制備方法,其特征在于,在步驟2中,中間產物、唑類化合物和2,2-二甲氧基苯基苯乙酮的質量比為8-15:20:1;唑類化合物是指2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑、3-硫基-1,2,4-三唑、5-(甲硫基)-1H-咪唑中的一種。
4.如權利要求1所述的一種N、S共摻雜的Co9S8材料的制備方法,其特征在于,在步驟3中,鈷鹽與咪唑化木質素的質量比為0.3-0.6:1;水熱反應的條件為:水熱溫度設置在100-150℃,水熱時間為24h;鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷中的一種。
5.如權利要求1所述的一種N、S共摻雜的Co9S8材料的制備方法,其特征在于,在步驟4中,預氧化條件:先以1℃/min的速度將爐溫度升至250℃,保溫2h,接著在600℃下炭化,保溫3h,最后冷卻到室溫。
6.如權利要求1-5中任一項所述的一種N、S共摻雜的Co9S8材料的制備方法在電催化領域的應用。
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