[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于風(fēng)力發(fā)電機(jī)葉片的環(huán)氧樹(shù)脂專(zhuān)用固化劑、制備方法及利用其制備的環(huán)氧樹(shù)脂灌封料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210562316.4
• 申請(qǐng)日: 2022-05-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115340661B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 棘云飛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 嘉興南洋萬(wàn)事興化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G59/42
• 分類(lèi)號(hào): C08G59/42;C07D307/89;C08G63/672;C08K7/06;C08K3/36;C08K7/14;C08K5/5425;C08K5/5435;C08K5/544;C08L63/02
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1.一種用于風(fēng)力發(fā)電機(jī)葉片的環(huán)氧樹(shù)脂專(zhuān)用固化劑，其特征在于：包括改性甲基四氫鄰苯二甲酸酐、填料、硅烷類(lèi)偶聯(lián)劑；

所述改性甲基四氫鄰苯二甲酸酐的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，稱(chēng)量1412.5g的甲基四氫鄰苯二甲酸酐進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，溫度102-105℃范圍下，反應(yīng)進(jìn)行2.5h；

步驟二，向步驟一中的甲基四氫鄰苯二甲酸酐中加入8.3g的五水醋酸鈉、192.12g的偏苯三酸酐、625.0g的PEG-300、16.67kg重均分子量2000的聚丙二醇二縮水甘油醚混合，升溫至105℃，進(jìn)行2.2h的縮聚反應(yīng)；

步驟三，抽真空，減壓蒸餾，減壓蒸餾操作，升溫至165℃，負(fù)壓：0.09MPa,時(shí)間5.0h，當(dāng)分析順酐含量＜0.02％，減壓蒸餾結(jié)束，精餾提純?nèi)コ捶磻?yīng)的甲基四氫鄰苯二甲酸酐、聚丙二醇二縮水甘油醚、水分、偏苯三酸酐，得成品改性甲基四氫鄰苯二甲酸酐；

所述甲基四氫鄰苯二甲酸酐的制備工藝，包括以下步驟：

步驟一，原料的配比，順丁烯二酸酐與碳五的摩爾比是1：(1-1.1)，所述碳五為間戊二烯與異戊二烯，間戊二烯與異戊二烯的摩爾比是1：(1.70-2.50)；

步驟二，雙烯合成工序制備甲基四氫鄰苯二甲酸酐粗產(chǎn)物：將間戊二烯、異戊二烯、對(duì)苯二醌投入反應(yīng)釜中，將釜內(nèi)溫度升溫至45-60℃，釜內(nèi)壓力調(diào)整為0.06-0.2MPa；向反應(yīng)釜中滴加順丁烯二酸酐，滴加過(guò)程中釜內(nèi)溫度控制在50-80℃，使釜內(nèi)溫度繼續(xù)保持在50-80℃，保溫1-3h；然后使釜內(nèi)壓力降至50-80kPa，升溫至105-130℃，蒸出剩余未反應(yīng)的間戊二烯、異戊二烯、阻聚劑，得到粗產(chǎn)物；

步驟三，異構(gòu)化、精餾工序制備高純甲基四氫鄰苯二甲酸酐，向粗產(chǎn)物中加入酸性催化劑-P₂O₅，升溫至160-180℃，保溫2-4h，減壓3-5h，后檢測(cè)甲基四氫鄰苯二甲酸酐的中反式結(jié)構(gòu)的含量，當(dāng)甲基四氫鄰苯二甲酸酐的中反式結(jié)構(gòu)的占比控制在47-48.5％，則進(jìn)行精餾提純，加入抗氧劑3114，混合均勻后得到合格的甲基四氫鄰苯二甲酸酐；

所述填料為納米級(jí)碳纖維、活性硅微粉、納米玻纖粉中的至少一種；所述硅烷類(lèi)偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷KH-540、γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH-560、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570中的一種或者多種組合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于風(fēng)力發(fā)電機(jī)葉片的環(huán)氧樹(shù)脂專(zhuān)用固化劑，其特征在于：所述改性甲基四氫鄰苯二甲酸酐的加氏色度≤5；游離酸≤1％；25℃下的粘度：60-100mPa*s；所述改性甲基四氫苯酐的重均分子量控制在6000-8000。

3.一種權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的用于風(fēng)力發(fā)電機(jī)葉片的環(huán)氧樹(shù)脂專(zhuān)用固化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一，甲基四氫鄰苯二甲酸酐的制備；

步驟二，改性甲基四氫鄰苯二甲酸酐的制備；

步驟三，將填料與硅烷類(lèi)偶聯(lián)劑混合均勻后，與步驟二中改性甲基四氫鄰苯二甲酸酐混合均勻，得成品。

4.一種利用權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的用于風(fēng)力發(fā)電機(jī)葉片的環(huán)氧樹(shù)脂專(zhuān)用固化劑制備的環(huán)氧樹(shù)脂灌封料，其特征在于：主要是由以下重量份的原料制備而成：100份的環(huán)氧樹(shù)脂、90-120份的權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的用于風(fēng)力發(fā)電機(jī)葉片的環(huán)氧樹(shù)脂專(zhuān)用固化劑、200-300份的增韌填料、3-8份的表面活性劑；所述表面活性劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH-560搭配KH-270；所述增韌填料為玻璃纖維粉、玻璃纖維短纖、中空玻璃微球、鈦酸鉀晶須、氧化鋅晶須；玻璃纖維粉占增韌填料總質(zhì)量的24.8％；玻璃纖維短纖占增韌填料總質(zhì)量的40％；中空玻璃微球占增韌填料總質(zhì)量的35％；鈦酸鉀晶須占增韌填料總質(zhì)量的0.1％；氧化鋅晶須占增韌填料總質(zhì)量的0.1％。