[發(fā)明專利]一種介入類醫(yī)療器械中丙三醇含量測定的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210559954.0
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN114878717A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付麗;王婧;劉曉晨;莫志超;張玉倩;江秀芹;劉萬宗
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科創(chuàng)質(zhì)量檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06
• 代理公司: 上海克洛恩知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31436
• 代理人: 孫文偉

本發(fā)明提供了一種介入類醫(yī)療器械中丙三醇含量測定的方法。所述方法包括：步驟一、將供試品進(jìn)行浸泡，獲得的浸泡液吹干，加入內(nèi)標(biāo)和DMF，獲得供試品溶液；步驟二、將所述供試品溶液與N,O?雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺混勻充分反應(yīng)靜置后加入正己烷，渦旋混勻后加水，離心后取正己烷層過濾并采用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行上機(jī)分析。本發(fā)明所述的檢測方法能夠有效去除包括衍生化后的DMF溶劑等殘留的色譜行為，并顯著改善色譜峰形，增加了方法自身穩(wěn)定性并提高了檢出靈敏度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于檢測方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種介入類醫(yī)療器械中丙三醇含量測定的方法。

背景技術(shù)

隨著ISO10993-18 Chemical characterization of materials 2020的頒布，醫(yī)療器械生物相容性的重點(diǎn)向可瀝濾物轉(zhuǎn)移。上市前的部分醫(yī)療器械需要對已知可瀝濾物以及未知可瀝濾物進(jìn)行系統(tǒng)研究。甘油酸酯作為醫(yī)用高分子材料的塑化劑和潤滑劑應(yīng)用廣泛。甘油作為合成上述添加劑的重要原料，需要在醫(yī)療器械，特別是介入類和植入類醫(yī)療器械中進(jìn)行限量控制，原因?yàn)楦视挽o脈暴露可能引起紅細(xì)胞損傷及溶血。

甘油分子結(jié)構(gòu)決定的強(qiáng)極性以及小分子量的特點(diǎn)，反相高效液相色譜對甘油基本沒有保留能力，所以微量甘油分析常規(guī)的分析方法為氣相色譜法(Gas Chromatography，GC)。甘油正常大氣壓下沸點(diǎn)為290℃，采用非極性柱進(jìn)行分析，很多情況不能顯示正常色譜峰，采用極性色譜柱可見明顯拖尾峰，而且靈敏度不能滿足醫(yī)療器械針對安全限量高靈敏度的要求。因而采用N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺進(jìn)行衍生化，但甘油相應(yīng)衍生化物色譜峰峰面積不穩(wěn)定，RSD可達(dá)到20％。同時(shí)色譜峰可以看到不規(guī)律的峰形拖尾甚至峰形裂分等情況，所以需要對分析方法進(jìn)行針對性改進(jìn)和開發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種介入類醫(yī)療器械中丙三醇含量測定的方法，能夠優(yōu)化檢測結(jié)果。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供了一種介入類醫(yī)療器械中丙三醇含量測定的方法，包括：

步驟一、將供試品進(jìn)行浸泡，獲得的浸泡液吹干，加入內(nèi)標(biāo)和DMF，獲得供試品溶液；

步驟二、將所述供試品溶液與N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺混勻充分反應(yīng)靜置后加入正己烷，渦旋混勻后加水，取正己烷層過濾后采用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行上機(jī)分析。

優(yōu)選的，所述內(nèi)標(biāo)采用丁三醇。

優(yōu)選的，所述步驟一中供試品溶液中內(nèi)標(biāo)濃度為40～50μg/mL。

優(yōu)選的，所述步驟二中供試品溶液與N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺的質(zhì)量比為1：1～1:1.5。

優(yōu)選的，所述步驟二中正己烷層過濾的方法為：使用0.45μm有機(jī)濾膜過濾。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是：本發(fā)明所述的檢測方法能夠有效去除包括衍生化后溶劑殘留的色譜干擾行為，顯著改善色譜峰形，增加了方法自身穩(wěn)定性并提高了檢出靈敏度。該方法的RSD為2.84％，回收率大于92％，檢出限為0.25μg/mL。該方法可以用于介入類醫(yī)療器械中已知可瀝濾物甘油的含量測定，靈敏度滿足毒理學(xué)評價(jià)要求，對涉及甘油該類醫(yī)療器械臨床應(yīng)用安全性評價(jià)具有較重要的意義。

附圖說明

圖1為實(shí)施例中的氣相色譜分析結(jié)果。

圖2為實(shí)施例中優(yōu)化后的氣相色譜分析結(jié)果。

圖3為圖2的色譜峰放大圖。

具體實(shí)施方式