[發明專利]一種超支化雙功能聚合離子液體催化劑的制備方法與應用

在審

• 申請號: 202210553321.9
• 申請日: 2022-05-20
• 公開（公告）號: CN114890991A
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 周鈺明;邱磊;李青;鮑杰華;王潤東;盛曉莉;張一衛
• 申請（專利權）人: 東南大學;江蘇棋成化工有限公司
• 主分類號: C07D401/14
• 分類號: C07D401/14;B01J31/02;C07C303/08;C07C309/30;C07C303/22;C07C309/32;C08G16/02
• 代理公司: 南京蘇博知識產權代理事務所(普通合伙) 32411
• 代理人: 賴忠輝

本發明涉及催化劑制備方法技術領域，具體涉及一種超支化雙功能聚合離子液體催化劑的制備方法與應用，包括將1?(4?氨基苯)咪唑、溶劑甲醇、2,6?二氯吡啶?4?羧酸進行微波反應0.2?1.5h，制得氯化物；將有機酸和氯化物進行升溫反應，直至氯化物無沉淀生成，得到鹵素化合物；將甲醇鉀和鹵素化合物升溫后，滴加縮水甘油進行聚合反應，得到聚合化合物；旋蒸除去聚合化合物中的溶劑甲醇后干燥，得到超支化雙功能聚合離子液體催化劑，通過本申請制備出的超支化雙功能聚合離子液體催化劑可作為磺酸基多乙苯縮合反應的通道，解決了多乙苯磺化與縮合的反應中催化劑用量多造成的產物酸性太強、含鹽量高，降低了產物的質量。

技術領域

本發明涉及催化劑制備方法技術領域，尤其涉及一種超支化雙功能聚合離子液體催化劑的制備方法與應用。

背景技術

工業上主要是將苯與乙烯制乙苯流程中多乙苯塔塔底產生的多乙苯塔底高沸物送至煉油焦化裝置用作燃料油的制備。但多乙苯塔底高沸物由于其成分復雜，利用其生產的燃料油存在油品質量較差，產品附加值和資源利用率低，應用范圍較窄等問題，使企業經濟效益低下，且存在潛在的環境問題。

目前，公開了一種多乙苯氣相烷基化轉移的方法及其催化劑，但是多乙苯磺化與縮合的反應中催化劑用量多造成的產物酸性太強、含鹽量高，降低了產物的質量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超支化雙功能聚合離子液體催化劑的制備方法與應用，旨在解決多乙苯磺化與縮合的反應中催化劑用量多造成的產物酸性太強、含鹽量高，降低了產物的質量。

為實現上述目的，第一方面，本發明提供了一種超支化雙功能聚合離子液體催化劑的制備方法，包括以下步驟：

S1將1-(4-氨基苯)咪唑、溶劑甲醇、2,6-二氯吡啶-4-羧酸進行微波反應0.2-1.5h，制得氯化物；

S2將有機酸和所述氯化物進行升溫反應，直至所述氯化物無沉淀生成，得到鹵素化合物；

S3將甲醇鉀和所述鹵素化合物升溫后，滴加縮水甘油進行聚合反應，得到聚合化合物；

S4旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶劑甲醇后干燥，得到超支化雙功能聚合離子液體催化劑。

其中，所述將所述氯化物進行升溫反應，直至所述氯化物無沉淀生成，得到鹵素化合物的具體方式為：

S21將有機酸和所述氯化物升溫至100-150℃，反應2-4h，得到反應化合物；

S22用硝酸銀溶液檢測所述反應化合物中的氯離子殘留量，直至檢測出所述反應化合物無沉淀生成，得到鹵素化合物。

其中，所述將甲醇鉀和所述鹵素化合物升溫后，滴加縮水甘油進行聚合反應，得到聚合化合物的具體方式為：

S31將甲醇鉀和所述鹵素化合物升溫至110-130℃，得到升溫溶液；

S32用蠕動泵將縮水甘油滴加至所述升溫溶液中聚合反應12-24h，得到聚合化合物。

其中，所述旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶劑甲醇后干燥，得到超支化雙功能聚合離子液體催化劑的具體方式為：

S41旋蒸除去所述聚合化合物中的所述溶劑甲醇，得到半成品；

S42將所述半成品在60-90℃干燥12-24h，得到超支化雙功能聚合離子液體催化劑。

其中，所述步驟S1中：所述1-(4-氨基苯)咪唑、所述溶劑甲醇和所述2,6-二氯吡啶-4-羧酸的摩爾比為1.96-1.98：30-60：1；

所述步驟S2中：所述有機酸和所述氯化物的摩爾比為1.5-2.5:1，所述有機酸包括三氟甲磺酸和三氟乙酸中的任意一種；