[發明專利]一種烷基酚半抗原的合成方法在審
| 申請號： | 202210540285.2 | 申請日： | 2022-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN114989002A | 公開（公告）日： | 2022-09-02 |
| 發明（設計）人： | 鄧興朝;陳歡;穆洪濤;楊欣鷺;林金昌 | 申請（專利權）人： | 深圳容金科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/16 | 分類號： | C07C51/16;C07C51/367;C07C59/52;C07C37/00;C07C39/06;C07C37/66;C07C39/235;C07C45/45;C07C45/46;C07C49/825 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 烷基 半抗原 合成 方法 | ||
1.一種烷基酚半抗原的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
一、化合物A的合成：
將壬基酚、四氯乙烯加熱，當溶液溫度上升到40℃時，開始滴加乙酰氯的四氯乙烯溶液，反應完畢后，將過量的乙酰氯蒸出，緩慢向溶液中加入定量NaHCO3溶液直至溶液pH＝7，中和完畢后，攪拌、靜置和分層，將油層水洗至中性，減壓蒸餾，收集0.01MPa下220℃時的餾分，得到化合物A；
二、化合物B的合成：
將化合物A用乙醚萃取，然后再用鋅粉和醋酸汞在甲苯中回流反應6小時，得到化合物B；
三、化合物C的合成：
向化合物B加入試管中并逐滴加入NaOH溶液，振蕩，得到化合物C；
四、化合物D的合成：
向化合物C中加入硫酸溶液，以高錳酸鉀作為催化劑進行氧化反應，得到化合物D；
五、化合物E的合成
向化合物D中加入過量的鹽酸溶液，得到化合物E，即壬基酚類似物。
2.根據權利要求1所述的一種烷基酚半抗原的合成方法，其特征在于：所述化合物A的合成具體步驟如下：
S1、向250mL四口瓶中加入壬基酚44g(0.2mol)、四氯乙烯60mL，開始加熱；
S2、取31.4g(0.4mol)乙酰氯溶于40mL四氯乙烯待用；
S3、當溶液溫度上升到40℃時，開始滴加乙酰氯的四氯乙烯溶液，75min滴畢；
S4、溶液呈紅褐色，升溫至80℃，保溫2h，溶液顏色變淺；
S5、反應完畢，將過量的乙酰氯蒸出；
S6、緩慢向溶液中加入定量NaHCO3溶液(6.25％)直至溶液pH＝7，邊攪拌邊加，中和完畢，攪拌15min，靜置，分層；
S7、將油層水洗至中性，減壓蒸餾，收集0.01MPa下220℃時的餾分。
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