[發明專利]多級結構的氮化硅泡沫陶瓷及通過滲硅氮化原位生長晶須或納米線結合CVI工藝制備方法

有效

• 申請號: 202210525130.1
• 申請日: 2022-05-14
• 公開（公告）號: CN115368161B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發明（設計）人: 成來飛;葉昉;羅熙燁;張青;崔雪峰
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/80;C04B35/584;C04B35/622
• 代理公司: 西安凱多思知識產權代理事務所(普通合伙) 61290
• 代理人: 王鮮凱

本發明涉及一種本發明提出的一種多級結構的氮化硅泡沫陶瓷及通過滲硅氮化原位生長晶須或納米線結合CVI工藝制備方法，首先采用有機泡沫浸漬法將聚氨酯海綿裹漿形成泡沫陶瓷粗坯，然后在高溫下通過滲硅氮化反應在粗坯孔壁和孔中生成Si₃N₄納米線或棒狀晶須，得到多級結構泡沫陶瓷預制體，最后采用化學氣相滲透法在預制體骨架和納米線、晶須表面制備Si₃N₄基體實現連接和增密，由此獲得多級結構Si₃N₄泡沫陶瓷。本發明制備的結構功能一體化新型多級結構Si₃N₄泡沫陶瓷，骨架和孔隙結構特征協同實現了優良的耐高溫、力學性能、隔熱性能和透波性能。

技術領域

本發明屬于泡沫陶瓷透波承載防隔熱技術領域，涉及一種多級結構的氮化硅泡沫陶瓷及通過滲硅氮化原位生長晶須或納米線結合CVI工藝制備方法。

背景技術

隨著航空航天技術的升級，高超音速飛行器得到了極大發展。由于氣動加熱效應，飛行器天線罩部位所承受的溫度與速率的平方成正比，天線罩需承受的溫度和熱沖擊很高。除此之外，為了保證天線罩內設備正常運行，還要求天線罩材料低熱導以起到隔熱保護作用。同時，為實現信息通訊，天線罩材料還應高透波，低介電、低損耗。多孔Si₃N₄陶瓷是一種新型“結構-功能”一體化陶瓷材料，除保持了Si₃N₄陶瓷高比強、高比模、耐高溫、抗氧化、耐磨損和抗熱震等優異性能外，還因為具有多孔結構特征使其熱導率和介電常數遠低于致密Si₃N₄陶瓷，這對其隔熱性能和透波性能的提升十分有益。

泡沫陶瓷作為多孔陶瓷的一種，由于制備過程周期短、成本低而廣受關注。通常采用有機泡沫作為模板和基底，對其進行陶瓷粉體漿料浸滲，然后結合燒結工藝制備泡沫陶瓷，目前發展的材料體系為SiC、Al₂O₃等。陳斐等人通過有機泡沫浸漬法結合燒結工藝制備出孔隙率高達77％的SiC泡沫陶瓷，周竹發也通過有機泡沫浸漬法結合燒結工藝制備出氣孔率高達86％、抗壓強度為1～3Mpa的Al₂O₃泡沫陶瓷。上述方法中涉及的陶瓷燒結過程通常在高溫下進行，特別對于如SiC這類共價鍵化合物，燒結溫度高達1700℃；同時，燒結過程往往伴隨體積收縮，這對泡沫陶瓷的孔隙結構控制帶來挑戰。為了一定程度解決上述問題，成來飛等人發展有機泡沫浸漬法結合化學氣相滲透工藝(CVI)，低溫近凈尺寸制得SiC泡沫陶瓷。雖然以上不同方法均可實現泡沫陶瓷材料的制備，但所得材料內部孔隙由于遺傳了有機泡沫模板結構特征，孔隙尺寸通常為毫米級，且表現為單級、開孔特征，這限制了泡沫陶瓷隔熱性能、力學性能的優化和提升，制約了其實際應用。同時，目前鮮見采用以上不同方法制備Si₃N₄泡沫陶瓷的報道，亟需開展新型工藝和新型結構Si₃N₄泡沫陶瓷的研究，以有效提高強度和隔熱性能，實現耐高溫、防隔熱、透波承載一體化目標。