[發(fā)明專利]一種硝酸型高含氯剝錫廢液的處理方法

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• 申請日: 2022-05-13
• 公開（公告）號: CN114772833A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方穩(wěn);鄒輝;楊添;曹羽芹;王羚竹
• 申請（專利權(quán)）人: 盛隆資源再生（無錫）有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F101/20;C02F101/12;C02F101/10
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳小龍

1.一種硝酸型高含氯剝錫廢液的處理方法，其特征在于，所述處理方法包括以下步驟：

(1)混合氫氧化鈣、偏鋁酸鈉和剝錫廢液進(jìn)行反應(yīng)，固液分離后得到第一濾液和鈣鋁水滑石；

(2)中和步驟(1)所得第一濾液，固液分離后得到第二濾液和氫氧化錫泥；所述第二濾液經(jīng)蒸餾離心后得到硝酸鈉；

(3)煅燒步驟(1)所得鈣鋁水滑石，得到尾氣和殘余固體；所述尾氣經(jīng)水吸收后得到稀鹽酸溶液；

(4)混合液堿和步驟(3)所得殘余固體進(jìn)行反應(yīng)，固液分離后得到氧化鈣固體和偏鋁酸鈉液體；

(5)對步驟(3)所得稀鹽酸溶液進(jìn)行提濃處理，得到淡水和濃鹽酸溶液；

(6)混合步驟(2)所得氫氧化錫泥和步驟(5)所得濃鹽酸溶液進(jìn)行酸溶，所得酸溶液經(jīng)蒸餾離心后得到氯化亞錫；

其中，步驟(1)所述剝錫廢液中的氯含量為60-80g/L，錫含量為1.5-2wt％；步驟(2)和步驟(3)不分先后順序。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟(1)所述氫氧化鈣、偏鋁酸鈉與剝錫廢液中的氯元素混合質(zhì)量比為1:1:(1.2-1.8)；

優(yōu)選地，步驟(1)所述混合過程中還伴隨著攪拌；

優(yōu)選地，步驟(1)所述反應(yīng)的時(shí)間為2-3h；

優(yōu)選地，步驟(1)所述固液分離包括過濾。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的處理方法，其特征在于，步驟(2)所述中和采用的中和劑為液堿；

優(yōu)選地，所述液堿包括氫氧化鈉溶液；

優(yōu)選地，所述液堿的濃度為25-35wt％；

優(yōu)選地，步驟(2)所述固液分離包括過濾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于，步驟(2)所述氫氧化錫泥還經(jīng)過水洗處理，且所得水洗液混合于所述第二濾液；

優(yōu)選地，所述水洗處理的固液質(zhì)量比為1:(1.5-2)；

優(yōu)選地，所述水洗處理的時(shí)間為1-2h；

優(yōu)選地，步驟(2)所述蒸餾離心后還對所得硝酸鈉進(jìn)行干燥處理；

優(yōu)選地，所述干燥處理的溫度為25-35℃；

優(yōu)選地，所述干燥處理的時(shí)間為3-4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于，步驟(3)所述煅燒的溫度為500-600℃；

優(yōu)選地，步驟(3)所述煅燒的時(shí)間為4-6h；

優(yōu)選地，步驟(3)所述稀鹽酸溶液的濃度為8-9wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于，步驟(4)所述液堿包括氫氧化鈉溶液；

優(yōu)選地，步驟(4)所述液堿的濃度為25-35wt％；

優(yōu)選地，步驟(4)所述混合的固液質(zhì)量比為1:(1.2-1.8)；

優(yōu)選地，步驟(4)所述反應(yīng)的時(shí)間為1-2h；

優(yōu)選地，步驟(4)所述固液分離包括過濾。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于，步驟(4)所述氧化鈣固體經(jīng)加水處理后得到氫氧化鈣溶液回用于步驟(1)；

優(yōu)選地，步驟(4)所述偏鋁酸鈉液體回用于步驟(1)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于，步驟(5)所述提濃處理包括膜處理提濃；

優(yōu)選地，步驟(5)所述濃鹽酸溶液的濃度為19-21wt％；

優(yōu)選地，步驟(5)所述淡水回用于步驟(2)和步驟(4)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于，步驟(6)所述混合的固液質(zhì)量比為1:(1.5-2)；

優(yōu)選地，步驟(6)所述蒸餾離心后還對所得氯化亞錫進(jìn)行干燥處理；

優(yōu)選地，所述干燥處理的溫度為30-40℃；

優(yōu)選地，所述干燥處理的時(shí)間為3-4h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于，所述處理方法包括以下步驟：

(1)混合并攪拌氫氧化鈣、偏鋁酸鈉和剝錫廢液進(jìn)行反應(yīng)2-3h，且所述氫氧化鈣、偏鋁酸鈉與剝錫廢液中的氯元素混合質(zhì)量比為1:1:(1.2-1.8)，過濾后得到第一濾液和鈣鋁水滑石；

(2)利用濃度為25-35wt％的氫氧化鈉溶液中和步驟(1)所得第一濾液，過濾后得到第二濾液和氫氧化錫泥；所述氫氧化錫泥按照固液質(zhì)量比為1:(1.5-2)水洗處理1-2h，并將所得水洗液混合于所述第二濾液；所述第二濾液經(jīng)蒸餾離心，并在25-35℃下干燥處理3-4h后得到硝酸鈉；

(3)將步驟(1)所得鈣鋁水滑石在500-600℃下煅燒4-6h，得到尾氣和殘余固體；所述尾氣經(jīng)水吸收后得到濃度為8-9wt％的稀鹽酸溶液；

(4)按照固液質(zhì)量比為1:(1.2-1.8)混合濃度為25-35wt％的氫氧化鈉溶液和步驟(3)所得殘余固體進(jìn)行反應(yīng)1-2h，過濾后得到氧化鈣固體和偏鋁酸鈉液體；所述氧化鈣固體經(jīng)加水處理后得到氫氧化鈣溶液回用于步驟(1)，所述偏鋁酸鈉液體回用于步驟(1)；

(5)對步驟(3)所得稀鹽酸溶液進(jìn)行膜處理提濃，得到淡水和濃度為19-21wt％的濃鹽酸溶液；所述淡水回用于步驟(2)的水洗處理和步驟(4)的加水處理；

(6)按照固液質(zhì)量比為1:(1.5-2)混合步驟(2)所得氫氧化錫泥和步驟(5)所得濃鹽酸溶液進(jìn)行酸溶，所得酸溶液經(jīng)蒸餾離心，并在30-40℃下干燥處理3-4h后得到氯化亞錫；

其中，步驟(1)所述剝錫廢液中的氯含量為60-80g/L，錫含量為1.5-2wt％；步驟(2)和步驟(3)不分先后順序。