[發明專利]一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法

有效

• 申請號: 202210515167.6
• 申請日: 2022-05-11
• 公開（公告）號: CN114797993B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發明（設計）人: 崔曉靜;鄧天昇;牛宇嵐;張郃;王慧芳
• 申請（專利權）人: 太原工業學院
• 主分類號: B01J33/00
• 分類號: B01J33/00;B01J23/72;B01J23/80;B01J23/889;B01J29/40;B01J29/44
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 王芳

1.一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法，其特征在于，將固體催化劑進行多步驟的組合硅烷化改性處理，以實現固體催化劑的表面疏水性增強及表面羥基充分屏蔽，具體包括如下步驟：

將固體催化劑分散到有機溶劑中，加入硅烷化試劑1進行硅烷化改性處理，經溶劑洗滌、過濾、干燥后，得到第一次硅烷化改性的固體催化劑；將第一次硅烷化改性的固體催化劑重新分散到有機溶劑中，加入硅烷化試劑2進行硅烷化改性處理，經溶劑洗滌、過濾、干燥、焙燒后，得到改性固體催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法，其特征在于：所述的固體催化劑指表面富含羥基的固體催化劑，包括分子篩催化劑、金屬氧化物催化劑和負載型金屬催化劑。

3.根據權利要求2所述的一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法，其特征在于：所述的金屬氧化物催化劑包括氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、氧化鈰、氧化鋅、氧化鋯和氧化錫，負載型金屬催化劑包括銅、鐵、鈷、鎳和貴金屬。

4.根據權利要求1所述的一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法，其特征在于：所述的有機溶劑指可以溶解硅烷化試劑的有機溶劑，包括但不限于甲苯、二甲苯(鄰、間、對)及環己烷中的任意一種或者幾種組合，所述的有機溶劑與固體催化劑的液固比為20-500mL/g。

5.根據權利要求1所述的一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的制備方法，其特征在于：所述的硅烷化改性試劑1指苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇甲苯、辛基三甲氧基硅烷及γ-氨丙基三乙氧基硅烷的任意一種或者幾種組合，硅烷化試劑1與固體催化劑的質量比為0.05-35g/g。

6.根據權利要求1所述的一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法，其特征在于：所述的硅烷化改性試劑2指甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和苯基二甲基乙氧基硅中的任意一種或者幾種組合，硅烷化試劑2與固體催化劑的質量比為0.05-25g/g。

7.根據權利要求1所述的一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法，其特征在于：所述的硅烷化改性溫度為60-150℃，改性時間為0.5-30.0h。

8.根據權利要求1所述的一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法，其特征在于：所述的硅烷化改性處理的氣氛為空氣或者氮氣氛圍。

9.根據權利要求1所述的一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法，其特征在于：所述的溶劑指能夠洗去固體催化劑表面未反應的硅烷化試劑的溶劑，包括但不限于甲苯、二甲苯(鄰、間、對)及無水乙醇中的任意一種或者幾種組合。

10.根據權利要求1所述的一種固體催化劑表面羥基屏蔽和表面改性的方法，其特征在于：所述的焙燒條件為：溫度180-380℃、空氣或氮氣氛圍下、焙燒時間為3-8h。