[發明專利]一種可重復使用且對液體pH值敏感的紫外光固化有機硅改性材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210513985.2
• 申請日: 2022-05-11
• 公開（公告）號: CN114907569B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 楊雄發;何娜;宋艷;王曉佳;黃明
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C08G77/44
• 分類號: C08G77/44;C08G77/28;C08G77/20;G01N21/80
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 朱亞冠

1.一種可重復使用且對液體pH值敏感的紫外光固化有機硅改性材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟(1)：將帶羥基的小分子指示劑、兩端羥基的化合物與乙烯基烷氧基硅烷在對甲苯磺酸催化下，在100～160℃反應2～12h，獲得帶指示劑基團和乙烯基的含硅高分子預聚物；其中帶羥基的小分子指示劑與兩端羥基的化合物摩爾比為5:95～30:70；乙烯基烷氧基硅烷與兩端羥基化合物摩爾比為0.5:1～0.8:1；

所述乙烯基烷氧基硅烷為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或兩者混合物；

所述兩端羥基的化合物為乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇中的至少一種；

所述帶羥基的小分子指示劑為溴酚藍、酚酞中的一種；

所述對甲苯磺酸的用量為帶羥基的小分子指示劑、兩端羥基的化合物與乙烯基烷氧基硅烷總質量的0.05～3.0％；

步驟(2)：將步驟(1)中所得帶指示劑基團和乙烯基的含硅高分子預聚物、含巰基的聚硅氧烷和光引發劑按比例混合均勻并經真空脫泡10～30min后，經UV固化20～90s即可；其中帶指示劑基團和乙烯基的含硅高分子預聚物中乙烯基與含巰基的聚硅氧烷中巰基的摩爾比為0.6:1～1.2:1。

2.如權利要求1所述的一種可重復使用且對液體pH值敏感的紫外光固化有機硅改性材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述含巰基的聚硅氧烷為巰基含量為4mmol/g的硅樹脂，其制備方法具體是：

向60℃的117.8g巰丙基三甲氧基硅烷、72.1g二甲基二甲氧基硅烷、40g甲基三甲氧基硅烷、200g甲苯的混合物中，滴加5g36.5％的濃鹽酸與100g去離子水的混合物，滴加完畢后繼續60℃反應2h，水洗中性后，在120℃/130mmHg減壓至5min內無餾分出來為止。

3.如權利要求1所述的一種可重復使用且對液體pH值敏感的紫外光固化有機硅改性材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述光引發劑用量為帶指示劑基團和乙烯基的含硅高分子預聚物、含巰基的聚硅氧烷總質量的0.5～8％。

4.如權利要求3所述的一種可重復使用且對液體pH值敏感的紫外光固化有機硅改性材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述光引發劑用量為帶指示劑基團和乙烯基的含硅高分子預聚物、含巰基的聚硅氧烷總質量的1～5％。

5.如權利要求1所述的一種可重復使用且對液體pH值敏感的紫外光固化有機硅改性材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述光引發劑采用Irgacure-1173。

6.一種可重復使用且對液體pH值敏感的紫外光固化有機硅改性材料，采用權利要求1-5任一項所述方法制備得到。

7.權利要求6所述的紫外光固化有機硅改性材料在制備pH指示劑上的應用。

8.權利要求6所述的紫外光固化有機硅改性材料在制備pH檢測傳感器上的應用。