[發明專利]有機磷酸酯在土壤垂直方向遷移行為的檢測方法

在審

• 申請號: 202210498113.3
• 申請日: 2022-05-09
• 公開（公告）號: CN115032293A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 牛志廣;任新蕊
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 劉同欣

本發明公開了一種有機磷酸酯在土壤垂直方向遷移行為的檢測方法，包括在不同深度采集多份土壤樣品，進行OPEs環境本底濃度的檢測；將表層土壤樣品執行老化處理后，依次將樣品土壤從底層到頂層依次填充到有機玻璃柱，根據年降雨量模擬降雨執行土柱淋濾實驗，分層采集土壤樣品并進行前處理；隨后再進行高效液相色譜串聯質譜分析，通過內標法獲得土壤各剖面層中的6種有機磷酸酯的濃度水平。

技術領域

本發明涉及環境監測方法領域，具體涉及一種有機磷酸酯在土壤垂直方向遷移行為的檢 測方法。

背景技術

有機磷酸酯(organophosphate esters，OPEs)作為多溴聯苯醚的替代品，被廣泛的用作 多種材料的增塑劑或者阻燃劑，OPEs的需求量越來越大。OPEs作為一種以物理方式投加的 添加劑，分子間并未形成穩定的化學鍵，因此很容易在生產、使用和廢棄過程中進入到周圍 環境中，目前，已經在地表水、空氣、灰塵、土壤和沉積物等環境介質以及生物體內檢測到 不同濃度水平的OPEs，甚至在人跡罕至的極地地區的環境樣本中也檢測到OPEs的存在。 人們逐漸認識到OPEs對生態環境和人體健康的嚴重危害。作為潛在的持久性有機污染物， OPEs因其產量大、使用范圍廣，且具有持久性、富集性和生物毒性等特點，對環境和人類 健康造成巨大威脅。

目前，已經在多種環境介質和生物體內檢測到OPEs的存在，鑒于此，其在環境中的遷 移行為值得關注。降雨是大氣水循環的一個重要環節，在徑流雨水的水力作用下，土壤中一 些物質隨即進入徑流中發生遷移。在整個降雨過程中，土壤中的污染物會發生兩個方向的遷 移：一是釋放到水體中，沿水平方向遷移至下游區域及地表水體，造成污染物的擴散和重新 分配；二是沿垂直方向遷移至更深層的土壤當中，造成深層土壤的污染，進而污染地下水。 OPEs作為一種新興有機污染物，目前在表層土壤中被廣泛檢出，然而關于土壤中OPEs的 遷移行為卻鮮有報道，因此研究土壤中OPEs的遷移行為至關重要，從而制定合理的土壤 OPEs污染治理方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提出一種有機磷酸酯在土壤垂直方向遷移行為 的檢測方法，該方法根據采集的土壤當地年降雨量編寫程序，利用土柱淋濾實驗對采集的各 深度層的土壤樣品執行降雨模擬，分別采集模擬降雨后的水樣和土壤樣品進行水相和固相前 處理后，執行高效液相色譜串聯質譜分析，從而獲得準確的各土壤層的OPEs濃度值。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種有機磷酸酯在土壤垂直方向遷移行為的檢測方法，包括：

從距離土壤表面不同深度采集多份土壤樣品，風干后獲取土壤樣品中有機磷酸酯的環境 本底濃度；

將6種有機磷酸酯標準品溶于乙腈，配置成5mg·mL^-1的標準儲備液，添加到100mL超 純水中制成OPEs混合液；選取距離地表最近的表層土壤樣品與OPEs混合液在燒杯中混合 均勻，通風3h，使乙腈充分揮發，室溫老化15天；再將老化后的土壤樣品放置在預先清潔的燒杯中并進行冷凍干燥，搗碎過篩，-20℃下低溫儲存；

執行土柱淋濾實驗：將采集的風干后的樣品土壤根據采集濃度從底層到頂層依次填充到 有機玻璃柱，頂層放置老化后的土壤樣品；根據采集土壤地的年降雨量利用編程設置實驗降 雨量，利用蠕動泵控制淋濾液的流速向有機玻璃柱頂部淋水模擬降雨；每次降雨事件結束后， 將柱子中的水排干，對土壤進行分層取樣；

將取樣的土壤樣品放置在預先清潔的燒杯中并進行冷凍干燥，干燥后的土壤樣品過100 目篩網后進行固相的前處理，前處理后的樣品保存在-20℃冰箱中；

經過前處理后的樣品采用高效液相色譜-質譜聯用儀(HPLC-MS)進行定量分析。