[發明專利]一種氧化石墨烯基柔性超級電容器的制備方法

有效

• 申請號: 202210496477.8
• 申請日: 2022-05-09
• 公開（公告）號: CN114899016B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 趙瑨云;劉瑞來;陳慧玲;陳正龍;楊鑫
• 申請（專利權）人: 武夷學院
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/86;D01F9/22;D01F1/10;C08F220/06;C08F222/38
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

1.一種氧化石墨烯基柔性超級電容器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

分別制備正極板、負極板和PVA/KOH凝膠溶液；

將所述正極板的一面和負極板的一面通過PVA/KOH凝膠溶液粘結后，在正極板的另一面和負極板的另一面通過PVA/KOH凝膠溶液各粘結一塊PET基板，形成所述氧化石墨烯基柔性超級電容器；

其中，所述PVA/KOH凝膠溶液的制備方法為：將聚乙烯醇溶解于蒸餾水中，加入KOH，混勻即可；

所述正極板的制備方法為：

制備氧化石墨烯；

將所述氧化石墨烯分散在蒸餾水中，加入丙烯酸、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨，分散均勻后，在氮氣保護下，以紫外光照射引發聚合反應，得到聚丙烯酸/氧化石墨烯互穿網絡聚合物水凝膠；

將所述聚丙烯酸/氧化石墨烯互穿網絡聚合物水凝膠加入到濃氨水中，在95~98℃下進行水熱反應后，經抽濾，洗滌、真空干燥得到聚丙烯酸/氨基改性氧化石墨烯互穿網絡聚合物水凝膠；

將聚丙烯酸/氨基改性氧化石墨烯互穿網絡聚合物水凝膠、異丙醇、蒸餾水，鹽酸和苯胺加入混勻后，在冰水浴條件下，質量濃度為10~15%的過硫酸銨水溶液，進行反應，得到聚丙烯酸/氧化石墨烯接枝聚苯胺互穿網絡聚合物水凝膠；

將所述聚丙烯酸/氧化石墨烯接枝聚苯胺互穿網絡聚合物水凝膠、乙炔黑和PTFE混合在無水乙醇中，超聲分散后，涂覆在泡沫鎳表面，干燥后，壓片，得到所述正極板；

所述氧化石墨烯的制備方法為：

將鱗片石墨和磷酸混勻后，在冰水浴的條件下加入濃硫酸和高錳酸鉀，常溫反應2h后，升溫至50~60℃繼續反應1h，冷卻至室溫，加入冰水和雙氧水，經過抽濾、洗滌、真空干燥，得到氧化石墨烯；

所述負極板的制備方法為：

將聚丙烯腈和鈦酸四丁酯溶解于N,N'-二甲基甲酰胺/冰醋酸混合溶劑中，在50℃下攪拌溶解，得到前驅體溶液；

將所述前驅體溶液在-40~-10℃下冷凍200~150?min后，放入蒸餾水中除去溶劑，冷凍干燥得到PAN/TiO₂納米纖維；

將所述PAN/TiO₂納米纖維，在氬氣保護下，從常溫升溫至200~300℃，保溫100~150?min，從200~300℃升溫至900~1100℃，保溫100~200?min，改通氯氣，反應100~200?min，反應結束后，改通氬氣，自然降至常溫，得到納米孔碳纖維；

將所述納米孔碳纖維、乙炔黑和PTFE混合在無水乙醇中，分散均勻后，涂覆在泡沫鎳上，干燥后，壓片，得到所述負極板。

2.如權利要求1所述的氧化石墨烯基柔性超級電容器的制備方法，其特征在于，所述鱗片石墨、磷酸和高錳酸鉀的質量比為（2~4）：（6~10）：（2~5）。

3.如權利要求1所述的氧化石墨烯基柔性超級電容器的制備方法，其特征在于，

氧化石墨烯和丙烯酸的質量比為（1~2）：（4~10），聚丙烯酸/氨基改性氧化石墨烯互穿網絡聚合物水凝膠和苯胺的質量比為（1~2）：（3~6）。

4.如權利要求1所述的氧化石墨烯基柔性超級電容器的制備方法，其特征在于，所述前驅體溶液中聚丙烯腈的質量濃度為2~15%。

5.如權利要求1所述的氧化石墨烯基柔性超級電容器的制備方法，其特征在于，所述PVA/KOH凝膠溶液中，PVA的質量濃度為3~10%，KOH的質量濃度為2~10%。

6.一種由權利要求1~5中任意一項所述的制備方法得到的氧化石墨烯基柔性超級電容器。