[發明專利]一種硫脲氯鐵鋰正極單晶材料及其制備方法與應用在審
| 申請號： | 202210482672.5 | 申請日： | 2022-05-05 |
| 公開（公告）號： | CN114665091A | 公開（公告）日： | 2022-06-24 |
| 發明（設計）人： | 王坤鵬;張建秀;徐本燕 | 申請（專利權）人： | 棗莊學院 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;H01M10/0525;C30B7/14;C30B29/54 |
| 代理公司： | 棗莊小度智慧知識產權代理事務所(普通合伙) 37282 | 代理人： | 鄭素娟 |
| 地址： | 277100 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫脲 氯鐵鋰 正極 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
本發明公開了一種硫脲氯鐵鋰正極單晶材料及其制備方法與應用，所述硫脲氯鐵鋰的化學式為：化學式為LiFeCl2(CS(NH2)2)4，其晶型為單一純相的橄欖石結構，無雜質相，所述的單晶尺寸為微米極至厘米級，該化合物采用自發成核法或溶液揮發法生長晶體。本發明中的硫脲氯鐵鋰正極單晶材料為純相的橄欖石結構，無雜質相，電化學性能優異。
技術領域
本發明涉及鋰離子電池材料領域，尤其涉及一種硫脲氯鐵鋰正極單晶材料及其制備方法與應用。
背景技術
我國能源儲備量較低，目前有超過60％的原油需要進口，因此，需要大力促進鋰離子電池技術的發展。而正極材料是鋰離子電池的核心所在，它占了整個鋰離子電池成本的60％以上，屬于鋰離子電池發展的瓶頸所在，它決定了鋰離子電池的能量密度、循環壽命和價格。目前國際上，只有磷酸鐵鋰和三元正極材料是已經商業化并投入實際應用的鋰離子電池正極材料。但是，它們的安全性、壽命和能量密度仍然達不到未來電動汽車和儲能系統應用的要求，仍需要繼續改進和提高，因此，尋找一種比容量高、成本低廉、環境友好的鋰離子電池正極材料，仍然是當前鋰離子電池領域的一個主要研究方向。商業使用的傳統鋰離子電池正極材料是粒徑為800納米至10微米之間的球形二次顆粒，屬于多晶范疇，因而顆粒存在大量的缺陷和晶界，在充放電過程中，球形二次顆粒內部的晶界容易開裂甚至整個顆粒發生破碎，導致鋰離子電池性能的惡化。近年來，人們開始采用單晶顆粒取代傳統的球形二次顆粒，以降低顆粒內部的晶界和缺陷，提高材料的穩定性。
發明內容
本發明的目的在于提供一種硫脲氯鐵鋰正極單晶材料及其制備方法與應用，以解決上述技術問題。
為實現上述目的本發明采用以下技術方案：
一種硫脲氯鐵鋰正極單晶材料，所述硫脲氯鐵鋰的化學式為：LiFeCl2(CS(NH2)2)4，其晶型為單一純相的橄欖石結構，無雜質相，所述的單晶尺寸為微米極至厘米級。
一種硫脲氯鐵鋰正極單晶材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將鋰源、鐵源、氯源、硫脲和去離子水按摩爾比Li:Fe:Cl:CH4N2S:H2O＝1:1:2:4:10～30進行配料，其中鋰化合物、硫脲和氯化亞鐵置于稱量紙中，去離子水置入一個20ml的燒杯中，靜置于室溫；
(2)將步驟(1)中稱量得到的硫脲緩慢倒入去離子水中，用玻璃棒攪拌溶液5分鐘，直至硫脲完全溶解；
(3)將步驟(1)稱量得到的氯化亞鐵分2～4批次緩慢加入溶液，每次攪拌3～10分鐘，至氯化亞鐵完全溶解；
(4)將步驟(1)稱量得到的鋰化合物分2～4批次緩慢倒入燒杯中，每次攪拌2-6分鐘，至鋰化合物完全溶解，最后得到澄清透明的溶液；
(5)將燒杯靜置于恒溫箱中，自發成核2～5天后，燒杯底部出現肉眼可見的晶核；
(6)晶核繼續長大5～10天后獲得尺寸為厘米級的灰黑色并透明的單晶體。
所述鋰源為水溶性的LiNO3或LiOH，所述鐵源和氯源為FeCl2，所述硫脲的分子式為CS(NH2)2。
將所述橄欖石型硫脲氯鐵鋰材料在制備鋰離子電池正極中的應用。
本發明化學反應方程式為：
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