[發明專利]一種芘基衍生物用于硝基芳烴類污染物的檢測方法

在審

• 申請號: 202210473388.1
• 申請日: 2022-04-29
• 公開（公告）號: CN114965393A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 王傳增;于澤棟;曹靖翊;李華龍;姜璐;俞嘉瑩;黃鑫;張天
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種芘基衍生物用于硝基芳烴類污染物的檢測方法，所述以芘為母體的四取代烷基類化合物中烷基鏈為丁基、戊基、己基中的一種，該系列化合物基于resonance energy transfer(FRET)福斯特熒光共振能量轉移原理，對不同濃度的鄰硝基苯胺溶液有著不同程度的熒光淬滅響應且具有較高熒光淬滅效率，進而可以達到檢測硝基芳烴類污染物(鄰硝基苯胺)的目的；該系列化合物在發光材料、化學傳感、熒光探針及OLED領域具有潛在的應用價值；同時合成方法中各原料制備比較簡單，并且性能非常穩定，不需要特殊的保存條件；相關試劑和溶劑都是常用的商品化試劑，成本較低；整體合成路線簡單，產率高，污染較少；該合成方法包括合成、萃取和提純三個步驟。該類化合物通過Suzuki?Miyaura交叉偶聯反應，使用Cs₂CO₃為反應提供堿性環境，較傳統的合成方法更加高效，該類化合物高效的發光性能和檢測含硝基芳烴類污染物性能，在熒光探針檢測領域有較好的應用前景。

技術領域

本發明屬于發光材料檢測技術領域，涉及一種芘基衍生物用于硝基芳烴類污染物(鄰硝基苯胺)的檢測方法。

背景技術

隨著科學技術進步及社會的發展，國家安全和環境保護問題越來越引起人們重視，硝基芳香族化合物是與人類活動相關的環境污染物。這類化合物的一個重要化合物是硝基苯胺(NA)。NA是一種極其重要的原料化學品，在各種化學產品的合成中具有不可替代的地位，包括各種有機染料、農藥、藥物、抗老化劑、光穩定劑、抗氧化劑和顯像劑。然而，NA的毒性與三硝基甲苯(TNT)和三硝基苯酚(TNP)相當，可以作為工業廢物直接排放到環境中，也可以作為除草劑和農藥的分解產物間接排放。同時由于NA具有很強的吸電子基團，在環境中的生物可降解性較差，此外，NA存在于自然界中，極易滲透到土壤中，污染地下水。研究表明NA可引起DNA損傷，在致突變性試驗中呈陽性反應。因此，采用高靈敏度、高選擇性的傳感器對NA進行快速有效的檢測，是事關國土安全、環境保護和人道主義關切的迫切問題。目前，NA的測定采用了多種方法，包括毛細管區帶電泳和發光分析方法。然而，以往報道的這些方法都存在合成工藝復雜、耗時和操作成本高的局限性。所以對硝基芳烴類污染物的檢測識別迫切需要一種高效、簡便、快速、準確的方法。

發明內容

本發明的目的在于，合成了一類芘基四取代烷基苯基類化合物，并且提供一種新的能夠識別硝基芳烴類污染物中的鄰硝基苯胺的方法，該類化合物在發光材料和檢測領域具有較大的應用潛力。

硝基芳烴類污染物的檢測方法包括以下步驟：

(1)分別將四(4-烷基苯基)芘中n＝1的四(4-丁基烷基)芘、n＝2的四(4-戊基烷基)芘、n＝3的四(4-己基烷基)芘的固體粉末，配制成濃度為1×10^-3mol/L的母液，母液的總體積為5mL，標記為母液Ⅰ、母液Ⅱ、母液Ⅲ。

(2)將母液Ⅰ每次取30μL分別加入到編號為1-11的比色皿中，作為11組比色皿中熒光基底溶液。

(3)將濃度為1×10^-2mol/L的鄰硝基苯胺的二氯甲烷溶液作為鄰硝基苯胺標準溶液，加入步驟(2)的1-11號比色皿中，1號比色皿加入鄰硝基苯胺標準溶液體積為0μL，2號比色皿加入鄰硝基苯胺標準溶液體積為60μL，3號比色皿加入鄰硝基苯胺標準溶液體積為120μL，以此類推，在每個比色皿中隨著編號增加鄰硝基苯胺標準溶液的體積，每添加一次鄰硝基苯胺標準溶液之后，在對應比色皿加入相應體積的溶劑，使比色皿中混合溶液的總體積為3mL，形成2×10^-4mol/L的等差濃度梯度。搖晃均勻后將比色皿置于熒光分光光度計之中，激發其發射光譜，得出添加鄰硝基苯胺標準溶液之后每組比色皿中混合溶液的光譜曲線，讀取添加鄰硝基苯胺標準溶液之后每組比色皿中混合溶液所對應發射光譜峰值。

(4)將母液Ⅱ、母液Ⅲ分別按照步驟(2)和(3)的操作方法，分別得到添加鄰硝基苯胺標準溶液之后每組比色皿中混合溶液的光譜曲線，讀取添加鄰硝基苯胺標準溶液之后每組比色皿中混合溶液所對應發射光譜峰值。