[發(fā)明專利]氮摻雜石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纖維素納米纖維膜柔性電極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210464249.2
• 申請日: 2022-04-29
• 公開（公告）號: CN114783789B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發(fā)明（設計）人: 胡家朋;劉瑞來;楊鑫
• 申請（專利權）人: 武夷學院
• 主分類號: H01G11/34
• 分類號: H01G11/34;H01G11/86;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/48;H01G11/26;H01G11/24
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

1.一種氮摻雜石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纖維素納米纖維膜柔性電極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將石墨烯、十二烷基苯磺酸鈉和去離子水混勻后，加入苯胺和FeC1₃，反應得到所述的石墨烯/聚苯胺復合物；

將所述的石墨烯/聚苯胺復合物用NH₄Cl溶液活化，洗滌、干燥，在氮氣保護下，從25℃升溫到250~300℃，保溫2~4?h，接著從250~300℃升溫到800~1100℃，保溫2~4?h，得到氮摻雜石墨烯；

利用對氨基二苯胺對所述氮摻雜石墨烯進行改性，得到對氨基二苯胺改性氮摻雜石墨烯；

將所述對氨基二苯胺改性氮摻雜石墨烯和N-苯基甘氨酸加入鹽酸中，超聲分散形成分散液，滴加入過硫酸銨水溶液，在冰水浴下進行反應后，經抽濾、洗滌和真空干燥，得到氮摻雜石墨烯接枝聚(N-苯基甘氨酸)；

制備纖維素納米纖維膜；

將所述纖維素納米纖維膜浸泡在乙醇溶液中，加入氮摻雜石墨烯接枝聚(N-苯基甘氨酸)，通過真空過濾的方式將氮摻雜石墨烯接枝聚(N-苯基甘氨酸)負載到纖維素納米纖維膜上，得到氮摻雜石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纖維素納米纖維膜柔性電極材料；

所述對氨基二苯胺改性氮摻雜石墨烯的制備方法為：

將氮摻雜石墨烯分散于去離子水中形成分散液；

將對氨基二苯胺溶解在濃鹽酸和無水乙醇的混合液體中，加入亞硝酸鈉冰水溶液，得到對苯二胺反應液；

將所述分散液加入到對苯二胺反應液中，依次在冰水浴和室溫的條件下進行反應后，經抽濾、洗滌和真空干燥，得到對氨基二苯胺改性氮摻雜石墨烯。

2.如權利要求1所述的氮摻雜石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纖維素納米纖維膜柔性電極材料的制備方法，其特征在于，所述石墨烯和苯胺的質量比為（2~6）：（1~3）。

3.如權利要求1所述的氮摻雜石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纖維素納米纖維膜柔性電極材料的制備方法，其特征在于，所述氮摻雜石墨烯和對氨基二苯胺的質量比為（5~10）：（1~2）。

4.如權利要求1所述的氮摻雜石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纖維素納米纖維膜柔性電極材料的制備方法，其特征在于，所述對氨基二苯胺改性氮摻雜石墨烯和N-苯基甘氨酸的質量比為（1~2）：（10~15）。

5.如權利要求1所述的氮摻雜石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纖維素納米纖維膜柔性電極材料的制備方法，其特征在于，所述纖維素納米纖維膜的制備方法為：

將三醋酸纖維素溶解于N,N'-二甲基甲酰胺中，得到前驅體溶液；

將所述前驅體溶液在-40~-15?℃下冷凍100~200?min后，放入蒸餾水中除去溶劑N,N'-二甲基甲酰胺，冷凍干燥得到所述三醋酸纖維素納米纖維膜；

將所述三醋酸纖維素納米纖維膜浸泡在氫氧化鈉/乙醇溶液中，洗滌、干燥得到纖維素納米纖維膜。

6.如權利要求5所述的氮摻雜石墨烯接枝聚(N-氨基甘氨酸)/纖維素納米纖維膜柔性電極材料的制備方法，其特征在于，所述前驅體溶液中，三醋酸纖維素的質量濃度為3~12%。