[發明專利]一種納米Fe9

在審

• 申請號: 202210453663.3
• 申請日: 2022-04-27
• 公開（公告）號: CN115602791A
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 周衛民;李建科;王璐瑤;張萬濤;王坤;徐桂英;張殿浩;張文武;孟祥安;王士戈
• 申請（專利權）人: 海城申合科技有限公司;遼寧科技大學
• 主分類號: H01M4/136
• 分類號: H01M4/136;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01G49/12;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 徐喆

本發明涉及一種納米Fe₉S₁₀@C鋰離子電池負極復合材料的制備方法，取明膠加入到去離子水中，在水浴鍋中邊攪拌邊加熱，溶液變成微黃透明凝膠溶液；再加入FeSO₄·7H₂O，在60?80℃下攪拌8?12min，自然冷卻，形成固態膠狀物質，干燥；在管式爐中加熱，并保持恒溫，然后自然冷卻得到成品。優點是：采用一步法，在高溫炭化過程中將活性物質均勻包覆形成碳包覆納米復合材料。本采用價廉易得的明膠作為基底碳，FeSO₄·7H₂O同時作為鐵源和硫源，將其溶于明膠凝膠溶液待冷卻并進一步炭化形成導電性良好的Fe₉S₁₀@C納米復合材料。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池負極材料領域，尤其涉及一種納米Fe₉S₁₀@C鋰離子電池負極復合材料的制備方法。

背景技術

隨著便攜式電子設備、混合動力汽車和大規模電網儲能需求的不斷增長，高能量密度和高功率密度儲能設備的研發迫在眉睫。鋰離子電池(LIBs)理論上可以提供150Wh/kg的高能量密度，但其本質上緩慢的固態擴散和體積應變導致功率密度較低。因此制備高性能負極材料變得至關重要。

高性能鋰離子負極材料的研究主要包括基于插層反應的材料(比如TiO₂等)、轉化反應的材料(比如Fe₂O₃、Fe₂O₃，FeS等)以及合金型材料(比如SnO₂，SnS₂等)，其中，鐵硫化物因其具有較高的儲鋰容量和自然豐富度高引起了廣泛的關注。但是鐵硫化物作為鋰離子負極材料往往面臨電導率較差、儲鋰脫鋰時較大的體積膨脹讓人望而卻步，為了獲得儲鋰性能較為優異的負極材料，需要顯著的電導率和更為穩定的結構，因為只有快速的電子傳輸和穩定的結構才能帶來快速且完整的電化學反應，活性物質才能發揮出應有的儲鋰容量。

到目前為止，將高理論容量的鐵硫化物負極材料與廉價易得的導電基底碳材料復合仍然是最有效的方法。然而，對于傳統的復合方法，比如包覆和機械混合，界面接觸電阻往往對活性物質儲鋰是不利的，主要原因是因為導電網絡是由物理互連而不是化學鍵連接而成，電子的傳輸需要克服很大的阻力，電化學性能并不令人滿意。另外，鐵硫化物的微觀尺寸也是影響其電化學性能的關鍵，納米尺寸的鐵硫化物由于儲鋰時其晶格結構不易被破壞，其性質也受研究者們的青睞。然而，傳統制備納米材料的方法往往需要高溫高壓的環境，工業化生產前景不夠明朗。因此，如何構建高導電性碳網絡以制備容量大、倍率性能好、循環穩定性長的鐵硫化物納米復合電極迫在眉睫。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明的目的是提供一種納米Fe₉S₁₀@C鋰離子電池負極復合材料的制備方法，采用明膠基碳包覆Fe₉S₁₀制備鋰離子電池負極電極材料，增強Fe₉S₁₀材料的儲鋰性能。

為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現：

一種納米Fe₉S₁₀@C鋰離子電池負極復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)取明膠加入到去離子水中，在水浴鍋中邊攪拌邊加熱，加熱至60-80℃后恒溫3-6分鐘，溶液變成微黃透明凝膠溶液；

2)向步驟1)的微黃透明凝膠溶液中加入FeSO₄·7H₂O，在60-80℃下攪拌8-12min，自然冷卻，形成固態膠狀物質，隨后70-90℃在干燥箱中干燥10-14h；