[發明專利]硫酸法鈦白短流程工藝中工業偏鈦酸除雜的方法

在審

• 申請號: 202210452254.1
• 申請日: 2022-04-27
• 公開（公告）號: CN114671460A
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 劉亞東;田從學;王青鴻;陳后朝;胡凱翔;馬麗;黃小珂;劉甜甜
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G23/053
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 廖文麗;武森濤

本發明涉及一種硫酸法鈦白短流程工藝中工業偏鈦酸除雜的方法，屬于高純二氧化鈦制備領域。本發明的硫酸法鈦白短流程工藝中工業偏鈦酸除雜的方法包括：a打漿分散；b加入配位劑；c加入分散劑；e純化洗滌。本發明通過絡合、分散、水熱處理綜合手段去除雜質離子，工藝簡單、成本低廉、除雜效果顯著，純化后的偏鈦酸煅燒后二氧化鈦的含量≥99.8％。

技術領域

本發明涉及一種硫酸法鈦白短流程工藝中工業偏鈦酸除雜的方法，屬于高純二氧化鈦制備領域。

背景技術

二氧化鈦(俗稱鈦白粉)物化性質穩定，折射率高，為最佳白色顏料，90％鈦資源用于制造二氧化鈦，近60％的用于涂料領域。高純TiO₂由于其具有半導體性能，且介電常數和電阻率較高，廣泛應用于PTC熱敏電阻、半導體電容、SrTiO₃基壓敏電阻等電子領域；高純TiO₂也可用于化妝品行業，也可作為鈦及鈦合金制備用原料，對航空航天，軍事，電子材料等領域作用重大，近年來市場需求增長迅速。目前高純二氧化鈦制備方法主要有4種：鈦醇鹽水解法、四氯化鈦直接水解法、氯化法和硫酸法，其中硫酸法具有工藝簡單成熟、原料易得、生產成本低、設備簡單等優點，但制備過程中易引入雜質而使產品純度降低。采用未濃縮鈦液水解所制得的偏鈦酸中含有大量雜質，工業生產上采用洗滌方式除雜，雜質去除不夠完全，除雜效果有限，難于滿足高純TiO₂的純度要求。

CN110357153A公開了一種工業偏鈦酸水熱制備高純二氧化鈦的方法，包括以下步驟：將工業偏鈦酸加水分散，過濾，洗滌，直至洗液中無亞鐵離子；再次加水分散，得到漿料，所述漿料的濃度以二氧化鈦質量計為100-300g/L；將漿料進行水熱晶化，溫度110-180℃，時間24-48h；結束后，冷卻至60-80℃，過濾，洗滌，直至洗液中無亞鐵離子，得到偏鈦酸濾餅；再煅燒，以10-15℃/min的升溫速率將溫度從室溫升至840-900℃，保溫60-300min，然后冷卻至室溫，粉碎、研磨，得高純二氧化鈦。本發明工業偏鈦酸制備二氧化鈦的方法，純度在99.8％以上。

CN109850941A公開了一種工業硫酸鈦液水解制備高純二氧化鈦的方法，屬于化工技術領域。工業硫酸鈦液水解制備高純二氧化鈦的方法包括：將硫酸鈦液冷凍析出硫酸亞鐵結晶、過濾，得濾液A；取1體積濾液A和0.20～1.00體積水分別預熱至90～98℃；再在攪拌條件下將濾液A加到水中，再加熱維持微沸狀態20～40min，停止加熱和攪拌熟化20～40min；再加熱保持微沸狀態120～240min，冷卻至60～70℃，趁熱過濾，將過濾得到的固體洗滌干凈，得純化的偏鈦酸；將純化的偏鈦酸以10～15℃/min的升溫速率升至750～850℃，并保溫100～150min，冷卻得高純二氧化鈦。本發明直接由工業原料硫酸鈦制備得到高純二氧化鈦純度≥99.9％以上，工藝簡單，成本低廉。

CN106365200A公開了一種工業偏鈦酸制備高純超細二氧化鈦的方法。本發明方法包括以下步驟：a、打漿分散：將水解偏鈦酸洗滌、漂白，加水稀釋打漿并超聲分散，得到漿液，向漿液中加入分散劑進行分散，得到偏鈦酸漿料；b、熟化：將偏鈦酸漿料進行熟化，之后冷卻至60～70℃，過濾，洗滌，直至無亞鐵離子存在，得到純化的偏鈦酸濾餅；c、煅燒：將偏鈦酸濾餅加水，超聲分散，煅燒，冷卻至室溫，粉碎、研磨，即得。本發明利用水解偏鈦酸粒子中雜質離子賦存形式及偏鈦酸本身的組成和結構特性，通過分散、洗滌、熟化和煅燒等，直接制備高純超細二氧化鈦，可增加二氧化鈦新品種和實現產品應用的功能化，具有廣闊的應用前景。

然而，上述現有技術均是針對傳統硫酸法鈦白工藝的工業偏鈦酸。并不能解決短流程工藝的工業偏鈦酸除雜問題。短流程工藝是指針對傳統硫酸法鈦白工藝，取消了鈦液濃縮段(暨濃縮工序)，直接用低濃度的工業鈦液進行水解，制備出偏鈦酸。相比濃縮鈦液水解后的偏鈦酸，硫酸法鈦白短流程工藝所得偏鈦酸的晶粒尺寸更小一點，其一次聚集粒子相對偏小一點，故其比表面積大一些，對雜質離子等的吸附左右變強，總體來講雜質離子更難去除。

發明內容

本發明的目的是提供一種硫酸法鈦白短流程工藝中工業偏鈦酸除雜的方法。