[發(fā)明專利]一種具有紫外屏蔽殼層結(jié)構(gòu)的乏氧微球及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210424014.0
• 申請日: 2022-04-22
• 公開（公告）號: CN114874642B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸春華;方亮;易子琳;倪亞茹;許仲梓
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09B67/02
• 分類號: C09B67/02;C09B67/08;C09B47/04
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種具有紫外屏蔽殼層結(jié)構(gòu)的乏氧微球，其特征在于：乏氧微球由殼層和內(nèi)核共同組成；其中，乏氧微球的殼層由SiO₂和紫外屏蔽功能物質(zhì)共同組成，其質(zhì)量比為1:(0.05～0.1)，殼層厚度為10～30nm；乏氧微球的內(nèi)核由樹脂基體、乏氧功能填料和染料分子共同組成，內(nèi)核直徑為200～500μm；染料分子的質(zhì)量為樹脂基體質(zhì)量的0.1～0.5％；乏氧功能填料的質(zhì)量為樹脂基體質(zhì)量的0.1～1％；其中所述的紫外屏蔽功能物質(zhì)為納米TiO₂或納米ZnO中的任意一種或兩者組合；所述的樹脂基體為環(huán)氧樹脂；所述的乏氧功能填料為阻氧劑、耗氧劑或單線態(tài)氧捕獲劑中的一種或多種組成；所述的染料分子為酞菁鋅、葉綠素、間位-四對苯磺酸卟啉鋅或四苯基卟啉鎂中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乏氧微球，其特征在于所述的紫外屏蔽功能物質(zhì)的粒徑為20～50nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乏氧微球，其特征在于所述的阻氧劑為蒙脫土或水滑石二維納米材料；所述耗氧劑為納米硅化鎂，納米硅化鎂的粒徑為20～50nm；所述單線態(tài)氧捕獲劑為2,2,6,6-四甲基哌啶胺、1,3-二苯基異苯并呋喃或9,10-蒽二基-雙(亞甲基)二丙二酸中的一種或多種。

4.一種制備如權(quán)利要求1所述的乏氧微球的方法，其具體步驟如下：

(1)將染料和乏氧功能填料添加至固化劑中，超聲分散后備用；

(2)將乳化劑和樹脂預(yù)聚體加入水中乳化均勻，將步驟(1)配置的含有染料和乏氧功能物質(zhì)的固化劑加入乳液體系，在75～85℃水浴中進(jìn)行熱固化得到含有機(jī)染料的乏氧微球內(nèi)核；

(3)將紫外屏蔽功能物質(zhì)均勻分散在硅源中，將步驟(2)制得的乏氧微球內(nèi)核加入后在其表面水解縮合得到具有摻雜紫外屏蔽功能物質(zhì)的SiO₂乏氧微球殼層的乏氧微球。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的乳化劑為OP-10、EL-40或Tween-80中的一種；乳化劑的用量為水質(zhì)量的4～7％；樹脂預(yù)聚體為2,2-雙(4-環(huán)氧丙氧基苯基)丙烷，用量為水質(zhì)量的3～8％；固化劑為間苯二甲胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一種；所述硅源為正硅酸四乙酯或正硅酸甲酯中的一種，硅源用量與樹脂基體的質(zhì)量比為1:(3～7)；紫外屏蔽功能物質(zhì)的用量為樹脂基體的質(zhì)量的0.1～0.5％。