[發明專利]一種金剛石基稀土摻雜單層或多層功能薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202210420722.7
• 申請日: 2022-04-21
• 公開（公告）號: CN114921773B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 李成明;操淑琴;黃亞博;馬金彪;陳良賢;劉金龍;魏俊俊;鄭宇亭
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C23C16/511
• 分類號: C23C16/511;C23C16/40
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種金剛石基稀土摻雜單層或多層功能薄膜的制備方法，其特征在于首先采用微波等離子體化學氣相沉積（CVD）制備金剛石膜；隨后經過激光平整化、拋光、酸煮以及丙酮和酒精清洗后獲得熱導率≥2000 w/(m?K)的金剛石膜；再采用磁控濺射方式在金剛石單面鍍制La摻雜稀土X₂O₃單層或多層功能薄膜，X代表Er、Y或Nd，進而獲得金剛石膜表面帶有La摻雜稀土氧化物單層或多層功能薄膜材料；

所述金剛石基稀土摻雜單層或多層功能薄膜的制備方法，具體實施步驟為：

步驟1：高質量CVD金剛石膜表面處理

對采用微波等離子體CVD沉積設備制備高質量金剛石膜進行激光平整化、雙面拋光工藝處理，最后獲得粗糙度低于1 nm雙面拋光CVD金剛石膜；

步驟2：La摻雜稀土X₂O₃單層或多層功能薄膜制備

對CVD金剛石樣品進行酸煮，酸煮后用丙酮、酒精清洗，并快速轉移到鍍膜設備中，隨后根據設定工藝在拋光后金剛石單面鍍制La摻雜稀土X₂O₃單層或多層薄膜，進而能夠實現金剛石表面沉積La摻雜稀土X₂O₃單層或多層功能薄膜制備；

步驟2所述的La摻雜稀土X₂O₃功能薄膜分為單層摻雜和多層摻雜，所述的La摻雜稀土X₂O₃單層或多層功能薄膜是在多靶頭磁控濺射設備中鍍制的；

所述La摻雜稀土X₂O₃單層摻雜功能薄膜沉積，設定氧氣與氬氣的比值為1.0/40，X靶濺射功率設定為150-200 W，La濺射功率設定為0-95 W，La摻雜量通過濺射功率實現調控；La和X靶濺射同時進行，濺射厚度依據功能薄膜需求進行設定；

所述La摻雜稀土X₂O₃多層摻雜功能薄膜沉積，設定氧氣與氬氣的比值為1.0/40，X靶濺射功率設定為150-200 W，La濺射功率設定為0-95 W；多層功能薄膜通過間歇性調控La靶濺射實現，每間隔5-10 min暫停濺射，隨后濺射10-30min，X靶一直處于穩定濺射；多層介質膜厚度依據功能薄膜需求進行設定。

2.如權利要求1所述金剛石基稀土摻雜單層或多層功能薄膜的制備方法，其特征在于步驟1所述獲得雙面拋光CVD金剛石膜，具體步驟包括：首先對金剛石生長面進行激光平整化，切除生長面0.1-0.5 mm厚金剛石，隨后在拋光機上對金剛石膜進行雙面拋光，先調整拋光盤轉速為30-50 HZ對金剛石表面進行粗拋，粗拋時間為0.05-0.6 h，隨后再在拋光盤表面添加粒度為W2金剛石粉進行精拋，精拋時間為0.1-0.5 h，最終獲得表面粗糙度在0.2-1nm之間、熱導率≥2000 w/(m?K)雙面拋光CVD金剛石膜。

3.如權利要求1所述金剛石基稀土摻雜單層或多層功能薄膜的制備方法，其特征在于步驟2所述的酸煮、清洗步驟是：將步驟1所述雙面拋光CVD金剛石膜放入HNO₃:H₂SO₄=1:3-5混合酸溶液中進行酸煮30-60 min，目的為了除去金剛石單晶膜表面石墨和其它雜質，待樣品冷卻后去酸液并依次轉移到丙酮和酒精溶液中，分別超聲10-30 min，隨后烘干放入到帶有多靶頭射頻反應磁控濺射PVD設備中。

4.如權利要求1所述金剛石基稀土摻雜單層或多層功能薄膜的制備方法，其特征在于步驟2沉積La摻雜稀土X₂O₃單層或多層功能薄膜前磁控設備溫度為400℃和背底真空為5.0× 10^?4 Pa，增加沉積溫度和高的真空有利高質量薄膜沉積；另外，需要對金剛石單晶襯底清理，通過偏壓激發能量除去襯底表面雜質，偏壓清洗參數具體為：Ar：40 sccm，電壓：-800V，占空比：30%，頻率：45 kHZ，選擇較高負偏壓清洗襯底會更加徹底，清洗時間10-30 min；清洗后再對材料純度為99.95%靶材La靶和稀土X靶進行預處理。

5.如權利要求1所述金剛石基稀土摻雜單層或多層功能薄膜的制備方法，其特征在于步驟2對濺射材料靶材La靶和稀土X靶預處理，設定濺射功率為0-200 W，Ar氣通量為30-45sccm，預處理時間20-25 min；預處理會提高靶材濺射能力和沉積薄膜質量，隨后再對La靶和稀土X靶進行預濺射，預濺射目的是為穩定濺射輝光，實現材料均勻和致密沉積；預濺射后進行La摻雜稀土X₂O₃單層或多層功能薄膜沉積。