[發明專利]一種校正火焰原子吸收法干擾的方法

在審

• 申請號: 202210415661.5
• 申請日: 2022-04-20
• 公開（公告）號: CN114660008A
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 胡瑩;閆鈺;俞雙;孫楊;王琪;關鶴達;李太宇;張溶;趙丹丹
• 申請（專利權）人: 中國市政工程東北設計研究總院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 紀志超

本發明提供了一種校正火焰原子吸收法干擾的方法，包括：采用火焰原子吸收法檢測標準曲線上特征濃度值的吸光度是否在預設范圍內，若不在預設范圍內通過靈敏度調整進行校正，直至使吸光度達到預設范圍；進行標準曲線的繪制，得到標準曲線；檢測標準曲線最高段吸光度差和濃度差的比值與最低段吸光度差和濃度差的比值是否在預設范圍內，若不在預設范圍內，通過靈敏度調整進行校正，得到校正后的標準曲線；采用校正后的標準曲線檢測環境樣品并進行抗干擾操作，判斷是否存在干擾。本發明利用標準曲線結合合理提高/降低靈敏度校正火焰原子吸收檢測的干擾，校正干擾后，對消除干擾的效果進一步驗證。

技術領域

本發明屬于環境檢測方法技術領域，尤其涉及一種校正火焰原子吸收法干擾的方法。

背景技術

火焰原子吸收法的干擾有化學干擾、電離干擾、光譜干擾、物理干擾、背景吸收干擾等類型，但無論是哪種干擾，其來源都是：待測元素自身干擾或者待測元素與基體之間干擾。但無論是哪種來源的干擾，哪種類型的干擾，均通過干擾原子化效率最終導致一個或者多個標準曲線點靈敏度的變化，干擾至一定程度，均會影響火焰原子吸收法的檢測精準性。

目前校正干擾的方法有：基于光譜校正干擾，如氘燈法：氘燈是連續光源，在儀器光譜通帶范圍內如果有共存元素的強烈吸收，會被誤作為“背景”而在總吸光度內扣除。塞曼效應法校正背景：設備較為復雜，不可能應用于所有的原子吸收光譜儀。空心陰極燈自吸法校正背景：利用大電流時空心陰極燈的發射譜線變寬產生自吸，以此測量背景吸收；但是一些元素譜線很容易自吸，對靈敏度影響較小；而另一些元素空心陰極燈的譜線較難發生自吸，經過背景校正，靈敏度損失較大。基于光譜校正干擾的方法操作復雜且對原子吸收光譜儀提出要求較高，儀器管理方面，需要對背景校正能力測試，合格方可用。

標準加入法校正干擾：分別量取四份等量的同一待測試樣，配制相同四份溶液，第1份不加標準溶液，第2份、第3份、第4份按比例加入不同濃度的標準溶液，分別為：C_x、C_x+C₀、C_x+2C₀、C_x+3C₀，加入標準溶液的質量濃度約等于0.5倍量的試樣質量濃度，即C_x≈0.5C₀；在相同測試條件下，測定四份溶液的吸光度；以加入標準溶液的質量濃度為橫坐標，以其對應的吸光度為縱坐標，建立校準曲線，曲線反向延伸與濃度軸的交點即為待測試樣的質量濃度；標準加入法注意事項：加入標準溶液后所引起的體積誤差不應超過0.5％；采用標準加入法只能抵消基體效應帶來的影響，不能消除背景吸收的影響；這種方法只適用于質量濃度和吸光度呈線性的區域。

現有原子吸收技術檢測中，針對試樣存在大量基體和基體含量不明的情況下，一般采用標準加入法消除基體干擾；但標準加入法適用范圍更加嚴格：校準曲線不僅要嚴格在線性范圍內，而且吸光度值最好在0.100～0.200范圍內；且標準加入法工作量大，尤其不適合大批量樣品分析測定；標準加入法由于是將不同濃度標準溶液加在試樣中，因此，每條校準曲線只能測量一個試樣；如果待測試樣的濃度很高或者很低不適合標準加入法時，只能預先應分離基體，分離基體步驟繁瑣且不明基體時，難以分離。

釋放劑、保護劑、緩沖劑、基體效應改進劑、消電離劑等化學藥劑使用具有選擇性，不一定對全部干擾都能消除，干擾效果消除也有待驗證。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種校正火焰原子吸收法干擾的方法，本發明提供的方法通過獲得精準的標準曲線用于檢驗及校正環境樣品的各種干擾。

本發明提供了一種校正火焰原子吸收法干擾的方法，包括：

采用火焰原子吸收法檢測標準曲線上的特征濃度值的吸光度是否在預設范圍內，若不在預設范圍通過靈敏度調整進行校正，直至使吸光度達到預設范圍；

進行標準曲線繪制，得到標準曲線；