[發明專利]一種用廢鹽酸制取氯化鈣的制備方法

有效

• 申請號: 202210411200.0
• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114604885B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 方正;張俊;焦少俊;趙珅;王俊杰;李瑞;邵翔;葉飛;周曼麗;杜紫嫣
• 申請（專利權）人: 生態環境部南京環境科學研究所
• 主分類號: C01F11/24
• 分類號: C01F11/24
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 劉婷

1.一種用廢鹽酸制取氯化鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、酸溶

將質量濃度20％的廢鹽酸和石灰乳按照質量比為3～5：3加入至酸溶反應槽，反應生產液體氯化鈣；

S2、中和

使用石灰乳投入步驟S1的液體氯化鈣中進行中和調節pH至8.5～9.5，期間按液體氯化鈣計加入20～50g/L的活性磁粉，隨后快速攪拌處理30～50min，使氯化鈣溶液中含有的雜質進行沉淀；

其中，所述活性磁粉的制備方法為：

1)將磁鐵粉與三價鐵溶液進行混合，隨后將混合體系的pH調節至2.1～2.3；

2)不斷攪拌并緩慢滴加堿液至步驟1)的混合體系中，直至混合體系的pH至4.6～4.8后，使用微波照射反應5～30min，其中，微波能量為10～20W/kg，微波頻率為600～1100MHz；

3)隨后將步驟2)的混合體系通過濾網進行過濾，取篩上物，得到活性磁粉；

S3、壓濾

使用壓濾機對步驟S2所得產物進行壓濾，在得到的濾液中按40～70g/L投入離子交換樹脂進行處理10～30min，隨后將處理后的濾液通過蒸發系統濃縮，得到液體氯化鈣產品；

其中，所述離子交換樹脂進行預處理，所述預處理包括以下步驟：

1)將離子交換樹脂投加至質量濃度為30％的氯化鉀溶液中浸泡8～14h；

2)使用質量濃度為80％的乙醇沖洗步驟1)所得到的離子交換樹脂2～3次，隨后投加至質量濃度為70％的50～60℃乙醇恒溫浸泡2～4h；

3)在步驟2)的混合體系中投加低于當前混合體系溫度5～10℃的去離子水，直至混合體系中乙醇質量濃度由70％降至40～50％，混合體系中溫度由50～60℃降至30～35℃后，在當前混合體系環境中恒溫浸泡1～2h；

4)重復步驟3)數次，直至混合體系中乙醇質量濃度降至25％以下，溫度降至20℃以下；

5)使用去離子水沖洗步驟2)所得到的離子交換樹脂沖洗數次，隨后過濾得到預處理后離子交換樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種用廢鹽酸制取氯化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中快速攪拌的攪拌速率為150～200r/min。

3.根據權利要求1所述的一種用廢鹽酸制取氯化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中通過蒸發系統濃縮至濃度為25％±3％。

4.根據權利要求1所述的一種用廢鹽酸制取氯化鈣的制備方法，其特征在于，所述活性磁粉的制備方法的步驟2)中緩慢滴加堿液具體為：以1～3s/滴的速率緩慢滴加堿液至步驟1)的混合體系中。

5.根據權利要求1所述的一種用廢鹽酸制取氯化鈣的制備方法，其特征在于，所述液體氯化鈣產品通過將處理后的濾液通過蒸發系統濃縮至濃度為25％±3％后得到。

6.根據權利要求1所述的一種用廢鹽酸制取氯化鈣的制備方法，其特征在于，所述離子交換樹脂為陰離子交換樹脂。

7.根據權利要求1所述的一種用廢鹽酸制取氯化鈣的制備方法，其特征在于，所述離子交換樹脂進行預處理的步驟2)、3)中恒溫浸泡采用水浴控溫的方式保持當前混合體系環境的溫度。