[發(fā)明專(zhuān)利]一種分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工藝方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210409435.6
• 申請(qǐng)日: 2022-04-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114621056B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春靈;毛學(xué)峰;于秀剛;陳修英;李小剛;王臻;劉國(guó)勇;覃明環(huán);李金玲;陳哲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 煙臺(tái)國(guó)邦化工機(jī)械科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C29/80
• 分類(lèi)號(hào): C07C29/80;C07C29/84;C07C31/04;C07C68/08;C07C69/96
• 代理公司: 煙臺(tái)上禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37234
• 代理人: 蘇紅紅

本發(fā)明涉及一種分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工藝方法，包括萃取精餾和熱泵精餾，所述的萃取精餾過(guò)程中，采用碳酸二乙酯為萃取劑；所述的碳酸二甲酯和甲醇共沸物經(jīng)過(guò)碳酸二乙酯的萃取后，粗甲醇進(jìn)行熱泵精餾工藝，實(shí)現(xiàn)甲醇的純化過(guò)程。本發(fā)明提供的工藝方法解決了萃取劑選擇的問(wèn)題，采用碳酸二乙酯(DEC)作為萃取劑，可以用較小的萃取比達(dá)到分離DMC?MeOH共沸物的目的；采用DEC萃取精餾+熱泵精餾相結(jié)合的工藝方法，解決了裝置運(yùn)行能耗高的問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳酸二甲酯和甲醇共沸物的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工藝方法。

背景技術(shù)

在用碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，簡(jiǎn)稱(chēng)DMC)分別和乙醇、乙二醇、丙二醇等醇類(lèi)進(jìn)行酯交換生產(chǎn)碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等產(chǎn)品時(shí)，甲醇作為副產(chǎn)物會(huì)以DMC-MeOH的共沸物形式存在；若將甲醇作為副產(chǎn)品回收提純，不僅可以產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)可以減少原料中DMC的消耗。普通的分離方法難以達(dá)到分離產(chǎn)品的要求，而DMC-MeOH共沸物的分離直接影響著整個(gè)工廠(chǎng)的經(jīng)濟(jì)效益。因此，對(duì)DMC-MeOH共沸物分離方法的研究顯得尤為重要。

現(xiàn)有技術(shù)中，人們已對(duì)DMC-MeOH共沸物的分離提出了多種方法，如冷凍結(jié)晶法、加壓精餾法、共沸精餾法、膜分離法、萃取法和萃取精餾法等等。雖然上述工藝方法均可達(dá)到改變DMC-MeOH共沸物共沸組成的目的，但是實(shí)施起來(lái)運(yùn)行能耗較高。

不同壓力下DMC-MeOH共沸物的共沸組成與共沸溫度的關(guān)系見(jiàn)下表：

目前，比較成熟的工藝為加壓精餾和萃取精餾，而加壓精餾工藝，如采用低壓(比如0.2MPa～0.6MPa)下，雖然也可改變共沸組成，但循環(huán)量較大，無(wú)論設(shè)備投資，還是運(yùn)行能耗，都比較大；若采用1.0MPa以上的加壓精餾，則萃取塔塔釜溫度高達(dá)190℃以上，對(duì)熱媒的溫度要求較高，公用工程很難配套。另外，萃取精餾法在工業(yè)應(yīng)用上比較成功，可達(dá)到分離DMC-MeOH共沸物的目的，如提出以草酸二甲酯為萃取劑的JP特開(kāi)平4-27024以及提出以碳酸丙烯酯為萃取劑的CN 94112211.5。然而這些專(zhuān)利選擇的萃取劑并不十分理想，如草酸二甲酯易水解，且毒性很大，而碳酸丙烯酯的沸點(diǎn)較高，要求真空操作。可見(jiàn)，無(wú)論采用變壓精餾，還是單純的萃取精餾，能耗消耗量比較大，不經(jīng)濟(jì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，一種分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工藝方法，解決了萃取劑選擇的問(wèn)題，采用碳酸二乙酯(DEC)作為萃取劑，可以用較小的萃取比達(dá)到分離DMC-MeOH共沸物的目的；采用DEC萃取精餾+熱泵精餾相結(jié)合的工藝方法，解決了裝置運(yùn)行能耗高的問(wèn)題。

具體技術(shù)方案如下：

一種分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工藝方法，其特征在于，包括萃取精餾和熱泵精餾，所述的萃取精餾過(guò)程中，采用碳酸二乙酯為萃取劑；所述的碳酸二甲酯和甲醇共沸物經(jīng)過(guò)碳酸二乙酯的萃取后，粗甲醇進(jìn)行熱泵精餾工藝，實(shí)現(xiàn)甲醇的純化過(guò)程。

采用上述方案的有益效果是：本發(fā)明的工藝方法中選擇碳酸二乙酯為萃取劑，來(lái)源豐富，價(jià)格便宜，且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和毒性較低，萃取劑的沸點(diǎn)適中，常壓沸點(diǎn)為126.8℃，便于常壓操作，使得DMC-MeOH共沸物的萃取精餾分離可在常壓和低毒下穩(wěn)定、高效的進(jìn)行；另外，熱泵精餾在提純副產(chǎn)甲醇的純度時(shí)，熱媒和冷媒負(fù)荷大大降低，可大大降低運(yùn)行能耗，且在常壓下操作，公用工程設(shè)施容易配套；副產(chǎn)甲醇的回收產(chǎn)品純度較高，回收的副產(chǎn)甲醇純度≥99.95％。

進(jìn)一步，所述的碳酸二乙酯經(jīng)過(guò)萃取精餾后，進(jìn)入萃取劑再生塔進(jìn)行萃取劑再生，經(jīng)過(guò)萃取劑再生的碳酸二乙酯返回萃取精餾過(guò)程循環(huán)套用。

采用上述方案的有益效果是：從萃取精餾過(guò)程采出的DMC和DEC的混合餾分，去萃取劑再生塔實(shí)現(xiàn)萃取劑再生后，返回萃取塔循環(huán)套用，提高萃取劑的利用率；萃取劑再生塔回收的DMC產(chǎn)品可進(jìn)入其他反應(yīng)工段作為反應(yīng)原料。