[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚羧酸鹽類(lèi)共聚物助洗劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210407659.3
• 申請(qǐng)日: 2022-04-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114702612A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高黨鴿;李鵬宇;劉煜晨;呂斌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08F8/14
• 分類(lèi)號(hào): C08F8/14;C08F220/06;C08F220/20;C08F228/02;C11D3/37
• 代理公司: 西安新思維專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

1.一種聚羧酸鹽類(lèi)共聚物助洗劑的制備方法，其特征在于：

由以下步驟實(shí)現(xiàn)：

步驟一：環(huán)氧琥珀酸(ESA)的制備：

(1)將9-50g的馬來(lái)酸酐和適量的去離子水加入至三口燒瓶中，磁力攪拌至完全溶解后，緩慢滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至5-7，并控制反應(yīng)溫度在45℃以下；

(2)待氫氧化鈉溶液滴加完畢，升溫至55℃，加入0.5-4g催化劑鎢酸鈉，然后30min內(nèi)勻速滴加完12-60mL的30％過(guò)氧化氫水溶液；

(3)升溫至65℃，進(jìn)行0.5-3h的環(huán)氧化，即得到中間產(chǎn)物環(huán)氧琥珀酸溶液；

(4)將(3)中溶液旋蒸，當(dāng)待蒸發(fā)液體為原溶液體積的1/3時(shí)，停止旋蒸。將剩余溶液倒入乙醇中沉析2次得到白色針狀晶體，干燥一定時(shí)間后得到白色環(huán)氧琥珀酸粉末。

步驟二：聚羧酸鹽類(lèi)共聚物助洗劑的合成：

(1)在裝有回流冷凝管、電動(dòng)攪拌和滴液漏斗的四口燒瓶中，加入3-20g環(huán)氧琥珀酸、1-15g烯丙基磺酸鈉(SAS)及10-65mL去離子水?dāng)嚢柚寥芙猓郎刂?5℃-85℃；

(2)用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至6-8，用恒壓滴液漏斗分別滴加3-30g丙烯酸(AA)、1-15g丙烯酸羥丙酯(HPA)和0.5-6g亞硫酸氫鈉的混合溶液；0.5-6g過(guò)硫酸銨和10-65mL去離子水混合溶液，滴加0.5-2h，共聚5-8h后冷卻出料；

(3)待冷卻后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5-8，即得到聚羧酸鹽共聚物助洗劑ESA-AA-SAS-HPA。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸鹽類(lèi)共聚物助洗劑的制備方法，其特征在于：

步驟一的具體步驟為：

(1)將9.8g的馬來(lái)酸酐和15mL的去離子水加入至三口燒瓶中，磁力攪拌至完全溶解后，緩慢滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7，并控制反應(yīng)溫度在45℃以下；

(2)待氫氧化鈉溶液滴加完畢，升溫至55℃，加入0.6g催化劑鎢酸鈉，然后30min內(nèi)勻速滴加完12mL的30％過(guò)氧化氫水溶液；

(3)升溫至65℃，進(jìn)行1.5h的環(huán)氧化，即得到中間產(chǎn)物環(huán)氧琥珀酸溶液；

(4)將(3)中溶液旋蒸，當(dāng)待蒸發(fā)剩余液為原溶液體積的1/3時(shí)，停止旋蒸；將剩余溶液倒入乙醇中沉析2次得到白色針狀晶體，干燥48h后得到白色環(huán)氧琥珀酸粉末。

步驟二的具體步驟為：

(1)在裝有回流冷凝管、電動(dòng)攪拌和滴液漏斗的四口燒瓶中，加入3g環(huán)氧琥珀酸、2g烯丙基磺酸鈉及12mL去離子水?dāng)嚢柚寥芙猓郎刂?0℃；

(2)用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至7，用恒壓滴液漏斗分別滴加4g丙烯酸、2g丙烯酸羥丙酯和0.66g亞硫酸氫鈉的混合溶液；0.66g過(guò)硫酸銨和13mL去離子水混合溶液，滴加0.5h，共聚5h后冷卻出料；

(3)待冷卻后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7，即得到聚羧酸鹽共聚物助洗劑ESA-AA-SAS-HPA。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸鹽類(lèi)共聚物助洗劑的制備方法，其特征在于：

步驟一的具體步驟為：

(1)將19.8g的馬來(lái)酸酐和適量的去離子水加入至三口燒瓶中，磁力攪拌至完全溶解后，緩慢滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7，并控制反應(yīng)溫度在45℃以下；

(2)待氫氧化鈉溶液滴加完畢，升溫至55℃，加入1.2g催化劑鎢酸鈉，然后30min內(nèi)勻速滴加完24mL的30％過(guò)氧化氫水溶液；

(3)升溫至65℃，進(jìn)行2h的環(huán)氧化，即得到中間產(chǎn)物環(huán)氧琥珀酸溶液；

(4)將(3)中溶液旋蒸，當(dāng)待蒸發(fā)剩余液為原溶液體積的1/3時(shí)，停止旋蒸。將剩余溶液倒入乙醇中沉析2次得到白色針狀晶體，干燥72h后得到白色環(huán)氧琥珀酸粉末。

步驟二的具體步驟為：

(1)在裝有回流冷凝管、電動(dòng)攪拌和滴液漏斗的四口燒瓶中，加入6g環(huán)氧琥珀酸、4g烯丙基磺酸鈉及24mL去離子水?dāng)嚢柚寥芙猓郎刂?5℃；

(2)用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH為7，用恒壓滴液漏斗分別滴加8g丙烯酸、4g丙烯酸羥丙酯和1.2g亞硫酸氫鈉的混合溶液；1.2g過(guò)硫酸銨和26mL去離子水混合溶液，滴加1h，共聚6h后冷卻出料；

(3)待冷卻后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7，即得到聚羧酸鹽共聚物助洗劑ESA-AA-SAS-HPA。