[發(fā)明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210387682.0 | 申請日： | 2022-04-13 |
| 公開（公告）號： | CN114655939B | 公開（公告）日： | 2023-09-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊華春;李霞;閆春生;周陽;薛峰峰;劉曉鵬;馬記存;周蘇;溫豐源;張照坡 | 申請（專利權(quán)）人： | 多氟多新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B21/086 | 分類號： | C01B21/086 |
| 代理公司： | 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119 | 代理人： | 李寧 |
| 地址： | 454191*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙氟磺酰 亞胺 制備 方法 | ||
1.一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）將含鋰化合物與雙氟磺酰亞胺酸在雙氟磺酰亞胺鋰鹽的非良性溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后固液分離，得到固體粗品；所述含鋰化合物選自氫化鋰和/或鋰鹽；
2）將所得固體粗品采用雙氟磺酰亞胺鋰鹽的非良性溶劑進(jìn)行洗滌，然后干燥、重結(jié)晶，即得；
步驟1）中，所述雙氟磺酰亞胺鋰鹽的非良性溶劑的質(zhì)量為雙氟磺酰亞胺鋰鹽理論產(chǎn)量的8倍以上；
所述雙氟磺酰亞胺鋰鹽的非良性溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳中的一種或任意組合；
所述重結(jié)晶包括以下步驟：將干燥后的固體粗品加入醚類溶劑進(jìn)行溶解，固液分離，將所得液體加入雙氟磺酰亞胺鋰鹽的非良性溶劑，在25℃以下進(jìn)行濃縮析晶；
所述反應(yīng)在攪拌條件下進(jìn)行，反應(yīng)的溫度為-10℃～30℃。
2.如權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于：所述鋰鹽選自氯化鋰、醋酸鋰、苯甲酸鋰、對苯二甲酸鋰中的一種或任意組合。
3.如權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述雙氟磺酰亞胺鋰鹽的非良性溶劑的質(zhì)量為雙氟磺酰亞胺鋰鹽理論產(chǎn)量的8~15倍。
4.如權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于：步驟2）中，洗滌至洗滌液的酸度降至50ppm以下。
5.如權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于：所述醚類溶劑與干燥后的固體粗品的質(zhì)量比為（0.8~3）:1；所述重結(jié)晶中，所述雙氟磺酰亞胺鋰鹽的非良性溶劑的質(zhì)量為雙氟磺酰亞胺鋰鹽理論質(zhì)量的8~15倍。
6.如權(quán)利要求1或5所述的雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于：所述醚類溶劑選自乙醚、甲基叔丁基醚、丙酮中的一種或任意組合。
7.如權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述含鋰化合物與雙氟磺酰亞胺酸的摩爾比為1：（1~1.05）。
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