[發(fā)明專利]一種薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液及其制備方法

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• 申請日: 2022-04-14
• 公開（公告）號: CN114703469A
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚玉
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇矽智半導(dǎo)體科技有限公司
• 主分類號: C23C18/40
• 分類號: C23C18/40;C08G77/452
• 代理公司: 北京廣溢知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 16001
• 代理人: 李枝玲

1.一種薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液，由無水硫酸銅、甲醛、改性超支化絡(luò)合劑、二甲苯、純水、2,2'-聯(lián)吡啶和2-巰基苯并噻唑混合，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH制得，其特征在于，所述改性超支化絡(luò)合劑是由超支化絡(luò)合劑和單端含氫硅油反應(yīng)制得，所述超支化絡(luò)合劑是由丙烯酸甲酯和二乙烯三胺反應(yīng)制得預(yù)聚體，將1-氨基-5-己烯和預(yù)聚體進(jìn)行初步聚合，再加入預(yù)聚體進(jìn)行支化聚合制得；所述單端含氫硅油是由甲基二硅氧烷和八甲基環(huán)四硅氧烷反應(yīng)制得。

2.一種薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液的制備方法，其特征在于，所述薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液的制備方法包括以下制備步驟：

(1)將1-氨基-5-己烯和預(yù)聚體按質(zhì)量比1：2～1：3混合均勻，在50～60℃，800～1000r/min攪拌40～50min，再加入1-氨基-5-己烯質(zhì)量6～8倍的預(yù)聚體，保持溫度不變繼續(xù)攪拌反應(yīng)40～50min，在40～50℃，1～2kPa靜置3～5h，再將溫度升至100～140℃，繼續(xù)反應(yīng)2～3h，制得超支化絡(luò)合劑；

(2)在氮氣氛圍中，將單端含氫硅油和超支化絡(luò)合劑按質(zhì)量比1：2～1：3混合均勻，再加入單端含氫硅油質(zhì)量0.003～0.005倍的催化劑，在70～80℃，500～800r/min攪拌10～15min，再升溫至100～110℃繼續(xù)攪拌8～12h，在40～50℃，1～2kPa靜置8～10h，制得改性超支化絡(luò)合劑；

(3)將無水硫酸銅、甲醛、改性超支化絡(luò)合劑、二甲苯和純水按質(zhì)量比8：10：35：15：1000～10：15：40：18：1000混合均勻，再加入無水硫酸銅質(zhì)量0.001～0.002倍的2,2'-聯(lián)吡啶，無水硫酸銅質(zhì)量0.0001～0.0002倍的2-巰基苯并噻唑，最后調(diào)節(jié)pH，制得薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述預(yù)聚體的制備方法為：將丙烯酸甲酯、二乙烯三胺、離子液體[DABCO-PDO][BF₄]和甲醇按質(zhì)量比1：1：1：1～2：3：1：2混合均勻，在0～5℃，800～1000r/min攪拌反應(yīng)6～8h，在30～40℃，1～2kPa靜置8～10h，再加入丙烯酸甲酯質(zhì)量2～3倍的純水和丙烯酸甲酯質(zhì)量2～3倍的乙酸乙酯，以800～1000r/min攪拌8～10min，靜置15～20min，通過分液漏斗取上層液體，在30～40℃，1～2kPa靜置8～10h，制備而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述單端含氫硅油的制備方法為：將五甲基二硅氧烷和八甲基環(huán)四硅氧烷按質(zhì)量比1：1.2～1：1.5混合均勻，再加入五甲基二硅氧烷質(zhì)量0.1～0.2倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)90～98％倍的濃硫酸，在80～90℃，800～1000r/min攪拌反應(yīng)2～3h，冷卻至室溫后加入氫氧化鈣將pH調(diào)節(jié)值6～7，過濾，再加入五甲基二硅氧烷質(zhì)量0.2～0.4倍的無水硫酸鎂，以500～700r/min攪拌15～20min，再次過濾，在40～50℃，1～2kPa靜置8～10h，制備而成。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述催化劑為氯鉑酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述二甲苯為鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯中的一種或幾種混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述調(diào)節(jié)pH的方法為：加入氫氧化鈉將pH調(diào)節(jié)至12.5～13，并在30～40℃，30～40kHz超聲15～20min。

8.一種薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液，其特征在于，所述薄膜表面沉銅用高穩(wěn)定鍍液由權(quán)利要求1-7任一項所述的制備方法制備得到。