[發明專利]新型磁性固體酸催化劑及在黃姜總皂苷中提取皂素的應用

在審

• 申請號: 202210385692.0
• 申請日: 2022-04-13
• 公開（公告）號: CN114669326A
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 周紅;樊明軒;潘志權;程清蓉;馮露;吳漢軍
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07J71/00
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 姜婷

1.一種新型磁性固體酸催化劑，包括核層和殼層，其特征在于，所述核層為磁性Fe₃O₄，所述殼層為SiO₂、巰基硅氧烷、磺酸酯化合物的反應產物。

2.根據權利要求1所述新型磁性固體酸催化劑，其特征在于，所述巰基硅氧烷為3-(巰基丙基)三甲氧基硅烷或3-(巰基丙基)三乙氧基硅烷中的至少一種；所述磺酸酯化合物為磺酸內酯。

3.一種如權利要求1～2中任一項所述新型磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

使Fe₃O₄@SiO₂與巰基硅氧烷反應制備含巰基官能團的磁性前體；

使所述含巰基官能團的磁性前體與磺酸酯化合物反應得到新型磁性固體酸催化劑。

4.根據權利要求3所述新型磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于，所述含巰基官能團的磁性前體與磺酸酯化合物的質量比為1：(0.5～2)。

5.根據權利要求3所述新型磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于，所述新型磁性固體酸催化劑的制備方法，包括以下步驟：

獲得Fe₃O₄@SiO₂-Pr-SH納米顆粒；

使上述Fe₃O₄@SiO₂-Pr-SH納米顆粒與1,3丙磺酸內酯反應得到新型磁性固體酸催化劑Fe₃O₄@SiO₂-Pr-S-Pr-SO₃H。

6.根據權利要求5所述新型磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于，所述使Fe₃O₄@SiO₂-Pr-SH納米顆粒與1,3丙磺酸內酯反應的步驟包括：將Fe₃O₄@SiO₂-Pr-SH納米顆粒和1,3丙磺酸內酯在第一有機溶劑的作用下回流反應，得到新型磁性固體酸催化劑Fe₃O₄@SiO₂-Pr-S-Pr-SO₃H；其中，所述第一有機溶劑為甲苯；所述Fe₃O₄@SiO₂-Pr-SH納米顆粒與第一有機溶劑的用量比為1g：(10～40)mL；所述回流反應的溫度為100～120℃，所述回流反應的時間為20～24h，所述回流反應在氮氣保護下進行。

7.一種如權利要求1～2中任一項所述新型磁性固體酸催化劑的應用，其特征在于，所述新型磁性固體酸催化劑應用于薯蕷科植物中皂素的提取。

8.根據權利要求7所述新型磁性固體酸催化劑的應用，其特征在于，所述新型固體酸催化劑回收后可進行再生處理；所述再生處理過程包括：使回收的新型固體酸催化劑與磺酸酯化合物反應得到活性恢復的新型磁性固體酸催化劑。

9.一種黃姜總皂苷中皂素的提取工藝，其特征在于，包括以下步驟：

將黃姜總皂苷、新型磁性固體酸催化劑在乙醇中進行醇解反應，提取薯蕷皂素；所述新型磁性固體酸催化劑為權利要求1～2中任一項所述新型磁性固體酸催化劑。

10.根據權利要求9所述黃姜總皂苷中皂素的提取工藝，其特征在于，所述黃姜總皂苷與新型磁性固體酸催化劑的質量比為1：(0.1～10)，所述黃姜總皂苷與乙醇的用量比為1g：(30～100)mL；所述醇解反應在水熱反應釜中進行，所述醇解反應的溫度為100～120℃，所述醇解反應的時間為6～8h。