[發明專利]一種聚硅氧烷乳液及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210379949.1
• 申請日: 2022-04-12
• 公開（公告）號: CN115028840B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 吳翠;李遵陜;李慶;汪宏冠;劉繼;張清玉;徐亞卿
• 申請（專利權）人: 浙江新安化工集團股份有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C09D183/04
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489
• 代理人: 賴學能

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種聚硅氧烷乳液的其制備方法，包括如下步驟：1)在真空條件下，脫除端羥基聚有機硅氧中的有機硅環體；2)將步驟1)處理后的端羥基聚有機硅氧烷、擴鏈劑和乳化劑加入反應器中混合，滴加水，直至轉相得到粗乳液；3)均質所述粗乳液，得到預聚物乳液；4)向所述預聚物乳液中加入催化劑，進行聚合反應；5)反應結束后加入終止劑，均質出料，即得所述聚硅氧烷乳液。本發明方法簡單，得到的聚硅氧烷乳液的有機硅環體含量超低。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種聚硅氧烷乳液及其制備方法和應用。

背景技術

聚硅氧烷，結構式可表示如下：

其中，R基相同或不同，R基為碳原子數為1～20的烷烴基或芳香基中的一種或多種的組合，R₁為-OH、-CH＝CH₂、-CH₃等的一種，n為硅氧鏈節的鏈節數，即聚合度，聚硅氧烷相對分子量為5萬～100萬。聚硅氧烷因具有優良的柔軟性、疏水性以及濕潤性已成為日用化工、紡織工業以及皮革護理等領域的重要助劑。針對上述應用領域，有機硅的水乳液最為經濟、方便、安全，同時符合環保要求，是有機硅技術領域的研究熱點之一。

2018年1月11日，歐盟公報(Official?Journal?of?the?European?Union)公布歐盟委員會(EU)2018/35號修訂案，正式對(EC)No.1907/2006(即REACH法規)附錄XVII進行修訂-新增第70項限制物質，規定水洗化妝品中八甲基環四硅氧烷(D4)和十甲基環五硅氧烷(D5)的含量須小于0.1w％。2018年6月27日，根據歐盟第1907/2006號REACH法規，D4、D5、D6被列入SVHC候選清單，并需求所有SVHC高度關注物質和少于0.1％(1000ppm)。

因此，如何降低聚硅氧烷乳液中有機硅環體含量，提供新型的合乎相關規定要求的聚硅氧烷乳液及其制備方法具有重要意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題首先是提供一種能獲得超低有機硅環體含量的聚硅氧烷乳液的制備方法。

本發明采用技術方案的基本構思如下：

一種聚硅氧烷乳液的制備方法，包括如下步驟：

1)在真空條件下，脫除端羥基聚有機硅氧中的有機硅環體；

2)將步驟1)處理后的端羥基聚有機硅氧烷、擴鏈劑和乳化劑加入反應器中混合，滴加水，直至轉相得到粗乳液；

3)均質所述粗乳液，得到預聚物乳液；

4)向所述預聚物乳液中加入催化劑，進行聚合反應；

5)反應結束后加入終止劑，均質出料，即得所述聚硅氧烷乳液。

作為一種實施方案，所述聚合反應形成聚硅氧烷乳液的內相，所述內相的化學結構通式如下：

其中，R基為碳原子數為1～20的烷烴基或芳香基中的一種或多種的組合，不同位置的R基為相同或不同的基團，n為700～5000的硅氧烷鏈接數，有機硅環體的總含量小于0.1w％。

作為一種實施方案，所述步驟1)中的端羥基聚有機硅氧烷的結構通式如下：

其中，R基為碳原子數為1～20的烷烴基或芳香基中的一種或多種的組合，不同位置的R基為相同或不同的基團，n為10～120的硅氧烷鏈接數。

作為一種實施方案，所述端羥基聚有機硅氧烷在25℃時的動力學粘度為20～200mPa·s；

可選地，每100份粗乳液中端羥基聚有機硅氧烷的量為20～60份。