[發明專利]煙酮碳酸酯及其合成方法與其在卷煙制備中的應用

在審

• 申請號: 202210369029.1
• 申請日: 2022-04-08
• 公開（公告）號: CN114539062A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 舒俊生;王文斌;王海洋;鄒鵬;賀增洋;邵寧;寧勇;徐華軍;姜余婷;韓偉
• 申請（專利權）人: 安徽中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/02;C07C68/06;A24B15/34
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種煙酮碳酸酯，其特征在于其結構如下式1所示：

取代基R選自甲基、苯乙基、香茅基或煙酮基。

2.一種煙酮碳酸酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1a、向反應器中依次加入烷基醇2、三光氣3和有機溶劑，在0～100℃下向反應體系中緩慢加入堿，加完后保持溫度在0～100℃下繼續攪拌反應1～24小時；反應結束后將反應液降至室溫，向反應體系中加水，加入有機溶劑萃取，合并有機相，并用飽和食鹽水洗滌，加入無水硫酸鎂干燥有機相，過濾除去不溶物，減壓濃縮除去多余溶劑，獲得中間體4，中間體4無需純化可直接用于一步反應；

1b、向反應器中依次加入上步所得的中間體4、煙酮5和有機溶劑，在0～100℃下向反應體系中緩慢加入堿，加入完成后，保持溫度在0～100℃下繼續攪拌反應1～24小時；反應完成后減壓濃縮除去多余溶劑，粗產物通過柱層析純化，制得目標產物煙酮碳酸酯1a、1b或1c，結構如下所示：

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟1a中，投料摩爾比為烷基醇2：三光氣3：堿＝1:0.1～1.0:1～10。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟1b中，中間體4、堿和煙酮5的投料摩爾比為1:1～10:1～10。

5.根據權利要求2、3或4所述的制備方法，其特征在于：

所述堿為碳酸鉀、磷酸鉀、碳酸銫、叔丁醇鈉、甲醇鈉、氫氧化鈉、氫化鈉、三乙胺、二異丙基乙基胺、4-二甲氨基吡啶中的一種或幾種的混合。

6.一種煙酮碳酸酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

向反應器中依次加入煙酮5、堿和有機溶劑，在0～100℃下向反應體系中緩慢加入溶于有機溶劑的三光氣3，加入完成后，保持溫度在0～100℃下繼續攪拌1～24小時；待反應完成后，反應液加水稀釋，再加入有機溶劑萃取，合并有機相，并用飽和食鹽水洗滌，加入無水硫酸鎂干燥有機相，過濾除去不溶物，減壓濃縮除去多余溶劑，粗產物通過柱層析純化，制得目標產物煙酮碳酸酯1d，結構如下所示：

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：

煙酮5、堿和三光氣3的投料摩爾比為1:1～10:0.5～1。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：

所述堿為碳酸鉀、磷酸鉀、碳酸銫、叔丁醇鈉、甲醇鈉、氫氧化鈉、氫化鈉、三乙胺、二異丙基乙基胺、4-二甲氨基吡啶中的一種或幾種的混合。

9.一種權利要求1所述的煙酮碳酸酯在卷煙制備中的應用，其特征在于：

所述煙酮碳酸酯在卷煙的制備過程中作為煙用潛香化合物使用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：

煙酮碳酸酯與卷煙中煙絲的質量比為0.0001％～0.01％：1。