[發(fā)明專利]一種復雜食品中酸性染料的快速提取凈化方法及檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210358774.6
• 申請日: 2022-04-07
• 公開（公告）號: CN114894918B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發(fā)明（設計）人: 李雙;陳樹兵;方科益;賈江鋼;張益
• 申請（專利權）人: 寧波海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理有限公司 33226
• 代理人: 何仲

本發(fā)明公開了一種復雜食品中酸性染料的快速提取凈化方法及檢測方法，特點是包括稱取待測樣品加入水?甲醇?氯仿混合提取液，震蕩離心得到溶液及殘渣，將殘渣重復提取一次；合并提取溶液加入氯仿水溶液，離心得到上層水相和下層有機相；取上層水相，加入氯化鈉，震蕩離心得到上層甲醇層和下層水層；取上層甲醇層待分析的步驟；混合標準溶液組成和基質標準曲線制備的步驟；利用高效液相色譜?四極桿靜電場軌道阱高分辨質譜儀檢測復雜食品基質中61中酸性染料的步驟；優(yōu)點是在保證酸性染料高提取率的同時，最大程度的去除脂溶性化合物和強親水性化合物的干擾，實現目標化合物的快速提取、凈化工作，檢測效率高，可操作性強。

技術領域

本發(fā)明涉及酸性染料的檢測方法，尤其是涉及一種復雜食品中酸性染料的快速提取凈化方法及檢測方法。

背景技術

酸性染料是指分子結構中含有1個或多個磺酸根基團(-SO₃)的工業(yè)染料，由于具有色澤鮮艷，著色穩(wěn)定，易溶于水等特點，近年來關于酸性染料在食品中的非法添加事件頻發(fā)，給人類健康造生了極大的危害。酸性染料分析過程主要涉及前處理技術和儀器分析兩方面。前處理過程多采用固相萃取、基質分散固相萃取和直接溶劑萃取等。其中，固相萃取和基質分散固相萃取過程操作復雜，均需經過上樣，淋洗，洗脫等常規(guī)步驟，操作繁瑣，且成本昂貴；同樣地，趙延勝等建立的食品中工業(yè)染料的分級提取凈化體系，前處理需經凝膠滲透色譜進行凈化處理，同樣耗時較長，不能滿足市場快速檢測的需求。廖軍海等利用酸化甲醇對染發(fā)劑中10種酸性染料直接進行萃取，前處理過程沒有針對提取液基質屬性進行凈化處理，對儀器污染較大。

酸性染料常用的儀器分析方法，包括：液相-紫外可見光吸收光譜和液相-三重四極桿質譜等。通過與酸性染料標準物質在保留時間、同位素分布、主要二級碎片及二級質譜圖相識度等進行綜合比對，即可對目標型酸性染料進行定量分析，無法對食品中新型酸性染料(市售無、或純度不符合未購買)進性篩查分析。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種對不同理化性質的化合物兼容性強，提取效率高的復雜食品中酸性染料的快速提取凈化方法及檢測方法，該檢測方法檢測效率高，可操作性強且檢測限低。

本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為：

1、一種復雜食品中酸性染料的快速提取凈化方法，包括以下步驟：

(1)稱取待測樣品按質量體積比1g：2mL的比例加入水-甲醇-氯仿混合提取液，震蕩5min，以4500r/min離心5min，得到溶液及殘渣，將殘渣重復提取一次；

(2)合并提取溶液加入到與混合提取液相同體積的氯仿水溶液，以4500r/min離心5min，得到上層水相和下層有機相；

(3)取上層水相，加入氯化鈉，震蕩5min，以4500r/min離心5min，得到上層甲醇層和下層水層；

(4)取上層甲醇層，氮吹至2.0ml，用甲醇定容至2.0ml，過濾膜，待分析。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述的水-甲醇-氯仿混合提取液中水、甲醇和氯仿的體積比為1:2:1。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述的氯仿水溶液中氯仿和水的體積比為1:1。

優(yōu)選的，步驟(3)中所述的氯化鈉的添加量為待測樣品質量的40％。

2、一種復雜食品中酸性染料的檢測方法，包括以下步驟：

(1)樣品前處理