[發(fā)明專利]一種銀粉表面改性方法、銀焊膏及其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210356303.1 | 申請日： | 2022-04-06 |
| 公開（公告）號： | CN114799615A | 公開（公告）日： | 2022-07-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李俊杰;沈興旺;趙濤;徐亮;孫蓉 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳先進(jìn)電子材料國際創(chuàng)新研究院 |
| 主分類號： | B23K35/30 | 分類號： | B23K35/30;B23K35/40;B22F1/102;B22F1/065;B22F1/068 |
| 代理公司： | 深圳市科進(jìn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44316 | 代理人： | 孟潔 |
| 地址： | 518100 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 銀粉 表面 改性 方法 銀焊膏 及其 制備 應(yīng)用 | ||
1.一種銀粉表面改性方法，其特征在于，包括以下步驟：
將銀粉置于第一溶劑中分散后，分離得到濕潤銀粉；
將包覆劑、第一溶劑以及濕潤銀粉混合后分散，分離得到表面包覆濕潤銀粉；
將表面包覆濕潤銀粉與第二溶劑混合后分散，經(jīng)過冷凍、干燥得到表面改性銀粉，完成對銀粉表面改性；
其中，所述包覆劑為硫醇類有機(jī)包覆劑。
2.如權(quán)利要求1所述的銀粉表面改性方法，其特征在于，所述硫醇類有機(jī)包覆劑包括正丁硫醇、環(huán)戊硫醇、烯丙硫醇、戊硫醇、辛硫醇、叔辛硫醇、正十二烷硫醇、叔十二烷硫醇、十四烷硫醇、正十五烷硫醇、十六烷硫醇、正十八烷硫醇、1-癸硫醇、1-十一烷硫醇、2-苯乙硫醇、芐硫醇、環(huán)己硫醇、1-己硫醇中的至少一種；
和/或，所述第一溶劑包括乙醇和/或水；
和/或，所述第二溶劑包括乙醇與叔丁醇混合溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的銀粉表面改性方法，其特征在于，將銀粉置于第一溶劑中分散的步驟中第一溶劑與銀粉的質(zhì)量比為(4～20):1；
將包覆劑、第一溶劑以及濕潤銀粉混合的步驟中包覆劑、第一溶劑以及所用的銀粉的質(zhì)量比為(0.01～0.2):(4～20):1；
銀粉與第二溶劑的質(zhì)量比為1:(1～10)。
4.如權(quán)利要求1～3任一所述的銀粉表面改性方法，其特征在于，所述銀粉包括片狀銀粉和/或球狀銀粉；
將銀粉置于第一溶劑中分散的步驟中，分散具體為：于超聲下分散3～60min；
將包覆劑、第一溶劑以及濕潤銀粉混合分散的步驟中，分散具體為：于超聲下分散3～60min；
將表面包覆濕潤銀粉與第二溶劑混合后分散，經(jīng)過冷凍、干燥的步驟中，分散具體為：于超聲下分散3～60min；冷凍具體為：于冰箱中冷凍1-12h；干燥具體為：于冷凍干燥機(jī)中干燥5～48h；
若所述第二溶劑包括乙醇與叔丁醇混合溶液，所述乙醇與叔丁醇的體積比為(0.02～0.4):1。
5.一種銀焊膏，其特征在于，包括如權(quán)利要求1～4任一所述的改性方法得到的表面改性銀粉和多元有機(jī)溶劑。
6.如權(quán)利要求5所述的銀焊膏，其特征在于，所述多元有機(jī)溶劑包括醇類溶劑、醚類溶劑、酸類溶劑中的兩種或兩種以上；
所述醇類溶劑包括乙醇、乙二醇、叔丁醇、二甘醇、松油醇、三甘醇、α-萜品醇、β-萜品醇、γ-萜品醇和δ-萜品醇中的一種或多種；
所述醚類溶劑包括異丙醚、乙基叔丁基醚、二乙二醇丁醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇二甲醚、二乙二醇一己醚、乙二醇二丁醚、乙二醇苯醚、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚中的一種或多種；
所述酸類溶劑包括丁二酸、檸檬酸、正辛酸、正癸酸、油酸、癸二酸、十二烷二酸、辛二酸中的一種或多種。
7.如權(quán)利要求5所述的銀焊膏，其特征在于，所述表面改性銀粉和所述多元有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(2～10):1；
若所述表面改性銀粉包括片狀表面改性銀粉，所述片狀表面改性銀粉的粒徑為100nm～800nm，厚度為20～50nm；
若所述表面改性銀粉包括球狀表面改性銀粉，所述球狀表面改性銀粉的粒徑為10nm～200nm；
若所述表面改性銀粉包括片狀表面改性銀粉和球狀表面改性銀粉，所述片狀表面改性銀粉、所述球狀表面改性銀粉的質(zhì)量比為(5～10):(5～1)。
8.一種如權(quán)利要求5～7任一所述的銀焊膏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將所述表面改性銀粉和所述多元有機(jī)溶劑混合攪拌后即得銀焊膏。
9.一種如權(quán)利要求5～7任一所述的銀焊膏在芯片封裝互連中的應(yīng)用。
10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述芯片封裝互連包括第一母片、第二母片以及用于連接所述第一母片和第二母片的連接層，所述連接層是采用所述的銀焊膏通過無壓燒結(jié)工藝燒結(jié)形成；
所述無壓燒結(jié)工藝具體為：升溫速率為1℃/min～25℃/min、加熱峰值溫度為150℃～300℃、保溫時間為10～120min。
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