[發明專利]一種有機硅氧烷改性的陽離子型丙烯酸乳液的制備

在審

• 申請號: 202210354747.1
• 申請日: 2022-04-06
• 公開（公告）號: CN114560966A
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 陳均;鄒文杰
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/28;C08F2/30;C09D133/14;C09D5/08
• 代理公司: 安徽思沃達知識產權代理有限公司 34220
• 代理人: 戴曉丹

1.一種有機硅氧烷改性的陽離子型丙烯酸乳液的制備，其特征在于，包括如下步驟：

S1、乳化劑用量、配比的確定：

S101、表面活性劑用量對乳液聚合的影響：

采用十六烷基三甲基氯化銨和脂肪醇聚氧乙烯醚作為乳液聚合的表面活性劑，固定可聚合多羥基有機胺功能單體占軟硬總單體20％，甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸正丁酯的配比為2:1，占軟硬總單體的80％，脂肪醇聚氧乙烯醚為0，考察表面活性劑占丙烯酸單體的0％，0.27％，0.54％，0.72％，1.08％時對乳液聚合的影響；

S102、表面活性劑配比對乳液聚合的影響：

在明確了表面活性劑的用量對乳液聚合的影響以后，固定可聚合多羥基有機胺功能單體占軟硬總單體20％，甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸正丁酯的配比為2:1，占軟硬總單體的80％，表面活性劑的用量占丙烯酸單體的1.08％，考察表面活性劑十六烷基三甲基氯化銨和脂肪醇聚氧乙烯醚的比例分別為0:1，4:5，5:5，5:4，1:0時對乳液聚合的影響；

S2、功能單體用量、配比的確定：

S201、多羥基有機胺功能單體對乳液聚合的影響：

固定總單體占乳液的32％甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸正丁酯的配比為2:1，表面活性劑的用量占丙烯酸單體的1.08％，表面活性劑的配比為十六烷基三甲基氯化銨和脂肪醇聚氧乙烯醚為1:0，考察可聚合多羥基有機胺功能單體占總單體的0％，5％，10％，15％，20％，30％，40％對乳液聚合的影響；

S202、甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸正丁酯配比對乳液聚合的影響：

固定總單體占乳液的32％，表面活性劑的用量占丙烯酸單體的1.08％，表面活性劑的配比為十六烷基三甲基氯化銨和脂肪醇聚氧乙烯醚為1:0，功能單體占總單體20％，考察甲甲酯和丙烯酸丁酯比例為18:7，7:3，2:1，3:2對乳液聚合的影響；

S3、乳液中試：

通過前期在實驗室對乳液聚合過程中一些影響因素的研究，最終確定了乳液聚合時的最優乳化劑用量，乳化劑配比，功能單體的用量以及丙烯酸單體的配比，在實驗室研究的基礎上，為了乳液的能夠實際生產應用，我們進行了乳液的中試實驗，并對中試后的乳液以及在碳鋼板上的防腐性能進行表征；

S4、乳液制備：

S401、在確定了乳化劑，功能單體的用量和配比之后，將水，30％的自制的可聚合功能單體，乳化劑十六烷基三甲基氯化銨，10％丙烯酸單體加入到反應釜中，攪拌處理后，加入30％的引發劑；

S402、將剩余的功能單體和丙烯酸單體在計量罐中混合，再加入之前乳化劑用量的二分之一的用量，高速攪拌；

S403、將剩余的引發劑加入到另一個計量罐中，從反應釜觀察窗口看到出現藍光開始，10分鐘后，開始滴加高速攪拌的混合單體和剩余的引發劑，使他們同時在3.5小時滴加完成，75℃繼續反應60分鐘，隨后將反應釜溫度升到85℃，繼續保溫；

S404、然后自然冷卻降溫，通過出料口將制備的乳液進行灌裝。

2.根據權利要求1所述一種有機硅氧烷改性的陽離子型丙烯酸乳液的制備，其特征在于，步驟S401中所述的攪拌處理為：75℃攪拌5分鐘。

3.根據權利要求1所述一種有機硅氧烷改性的陽離子型丙烯酸乳液的制備，其特征在于，步驟S403中所述的繼續保溫的時間為60分鐘。