[發(fā)明專利]硝酸還原裝置及還原硝酸的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210346177.1
• 申請(qǐng)日: 2022-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114768700A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳勇;郭大偉;李翔;王立志;許朝陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)神華煤制油化工有限公司;神華工程技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;C07C201/04;C07C203/00;B01J31/28
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 鄒飛艷

本發(fā)明涉及原料回收領(lǐng)域，具體涉及一種硝酸還原裝置及還原硝酸的方法，所述硝酸還原裝置包括：依次串聯(lián)連通的微通道混合單元和微通道催化單元；所述微通道混合單元用于將含硝酸、甲醇和水的液相與含NO氣體錯(cuò)流混合；所述微通道催化單元用于將來(lái)自微通道混合單元的混合物料進(jìn)行硝酸還原催化反應(yīng)。本發(fā)明裝置通過(guò)耦合錯(cuò)流混合和催化反應(yīng)能夠顯著提高硝酸的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)氣中亞硝酸甲酯的濃度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及原料回收領(lǐng)域，具體涉及一種硝酸還原裝置及還原硝酸的方法。

背景技術(shù)

乙二醇(MEG)是重要的化工原料，用于制造聚酯(可進(jìn)一步生產(chǎn)滌綸、飲料瓶、薄膜)、炸藥、乙二醛，并可作防凍劑、增塑劑、水力流體和溶劑等。

“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生產(chǎn)乙二醇，工藝主要包括：煤氣化、合成氣凈化、羰化反應(yīng)、酯化反應(yīng)、加氫反應(yīng)等，其中部分反應(yīng)的原理如下：

羰化反應(yīng)：2CH₃ONO+2CO＝(COOCH₃)₂+2NO

酯化反應(yīng)：2NO+2CH₃OH+0.5O₂＝2CH₃ONO+H₂O

加氫反應(yīng)：(COOCH₃)₂+4H₂＝(CH₂OH)₂+2CH₃OH

還原反應(yīng)：HNO₃+2NO+3CH₃OH＝3CH₃ONO+2H₂O

亞硝酸甲酯(MN)的再生在合成乙二醇的工藝路線中占有非常重要的地位，MN再生的速率與CO的羰化反應(yīng)的速率要匹配，以確保整個(gè)工藝流程穩(wěn)定持續(xù)運(yùn)行。在酯化反應(yīng)工藝中，再生后的液相中含有甲醇、水、硝酸等，其中硝酸含量一般為0.5-2％。針對(duì)再生后產(chǎn)生的廢水，現(xiàn)有技術(shù)是經(jīng)過(guò)氣提、蒸餾回收甲醇等有機(jī)物，含硝酸的廢水用堿中和，然后再進(jìn)行含有硝酸鹽、亞硝酸鹽、甲酸鈉、草酸鈉、碳酸鈉等的含鹽廢水排入污水處理系統(tǒng)，這種處理方法造成煤制乙二醇工藝的氮化物單耗增加、廢水處理含鹽高、含氮氧化物高、COD含量高、pH偏高，廢水的組成復(fù)雜、毒性高、廢水處理和環(huán)保處理費(fèi)用高，并造成水資源的浪費(fèi)和污染，造成了極大的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的硝酸還原裝置硝酸轉(zhuǎn)化率低、處理效率低、裝置體積龐大，具有放大效應(yīng)問(wèn)題，提供一種硝酸還原裝置及還原硝酸的方法，該裝置具有轉(zhuǎn)化效率高、能耗低、體積小、無(wú)放大效應(yīng)的特點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一方面提供一種硝酸還原裝置，所述硝酸還原裝置包括：依次串聯(lián)連通的微通道混合單元和微通道催化單元；

所述微通道混合單元用于將含硝酸、甲醇和水的液相與含NO氣體錯(cuò)流混合；

所述微通道催化單元用于將來(lái)自微通道混合單元的混合物料進(jìn)行硝酸還原催化反應(yīng)。

本發(fā)明裝置通過(guò)耦合錯(cuò)流混合反應(yīng)和催化反應(yīng)能夠顯著提高硝酸的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)氣中亞硝酸甲酯的濃度。

本發(fā)明第二方面提供一種在本發(fā)明所述的硝酸還原裝置中進(jìn)行還原硝酸的方法，該方法包括：將含硝酸、甲醇和水的液相通過(guò)液相進(jìn)料口進(jìn)入所述微通道混合器，含NO氣體通過(guò)氣相進(jìn)料口進(jìn)入所述微通道混合器，氣液錯(cuò)流混合并發(fā)生初步反應(yīng)，得到的混合相進(jìn)入微通道催化單元進(jìn)行催化反應(yīng)，催化反應(yīng)物料可選地在檢測(cè)單元中檢測(cè)。