[發明專利]一種乙二胺四乙酸鐵鈉及制品的制備方法

在審

• 申請號: 202210345137.5
• 申請日: 2022-04-02
• 公開（公告）號: CN114671774A
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 韓瑞亭;潘洪春;張春鳳;黃瑞海;付江明;盧巖
• 申請（專利權）人: 黑龍江農業經濟職業學院
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C229/16;C07F9/117;A23L19/00;A23L21/25;A23L33/15;A23L33/165;A23L33/17;A23L33/21
• 代理公司: 北京天方智力知識產權代理事務所(普通合伙) 11719
• 代理人: 朱曉蕾

本發明屬于乙二胺四乙酸鐵鈉制備技術領域，公開了一種乙二胺四乙酸鐵鈉及制品的制備方法。其中制備方法包括如下步驟：制取植酸復鹽沉淀粗品；將植酸復鹽粗品脫色，得到植酸溶液；將所述的植酸溶液通過氨基磷酸型陽離子交換樹脂，以除去植酸中絡合的雜質，得到植酸；用乙二胺四乙酸四鈉溶液為洗脫液，洗脫氨基磷酸型陽離子交換樹脂中吸附的鐵離子，條件為：5％乙二胺四乙酸四鈉，pH為3.5,洗脫流速為2倍樹脂體積，直到洗脫液中的鐵離子濃度不再增加；在60℃以下，壓力在?0.07MPa以下，蒸去洗脫液中的的水得到純度達到90％以上的乙二胺四乙酸鐵鈉。本發明方法節約了成本，實現了企業樹脂的循環利用。

技術領域

本發明涉及乙二胺四乙酸鐵鈉制備技術領域，具體涉及一種乙二胺四乙酸鐵鈉及制品的制備方法。

背景技術

本發明對于背景技術的描述屬于與本發明相關的相關技術，僅僅是用于說明和便于理解本發明的發明內容，不應理解為申請人明確認為或推定申請人認為是本發明在首次提出申請的申請日的現有技術。

乙二胺四乙酸鐵鈉廣泛用于食品、保健品、乳制品、藥品等，是理想的補鐵劑。被認為是目前最具有前景的鐵營養補充劑。還可作為照片漂白劑，微量元素肥料，工業用作催化劑，橡膠行業阻燃劑，印染業作為染色助劑等。

而目前的乙二胺四乙酸鐵鈉制備過程中存在著資源和能源的浪費問題。

發明內容

本發明實施例的目的是提供一種乙二胺四乙酸鐵鈉及制品的制備方法，本發明方法中制備乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法減少了樹脂的循環利用，增加企業效益。

一種乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，包括如下步驟：

米糠用2倍量的稀鹽酸浸泡2小時后過濾得到過濾物和第一濾液，將過濾物用2倍量的稀鹽酸浸泡2小時后過濾得到第二濾液，將第一濾液和第二濾液合并得到第三濾液；所述的稀鹽酸的pH2-3，所述的稀鹽酸的溶質質量分數為10-15％，浸泡溫度小于50℃；

向所述的第三濾液中加入的聚丙烯酸酰胺，所述的聚丙烯酸酰胺與第三濾液的質量比為1-2：10000，用離心過濾或抽濾的方法進行過濾，以除去糠渣得到第四濾液。

向所述的第四濾液中加入中和劑Ca(OH)₂、NaOH、NH₃·H₂O至溶液中植酸復鹽完全沉淀，得到植酸復鹽沉淀粗品。

將所述的植酸復鹽粗品用質量百分含量為20％的硫酸溶解，使pH值在2～3之間，加入尿素、硫酸銨鹽使蛋白質變性，加入活性炭脫色，加熱至50℃左右，保持30分鐘，過濾，得到植酸溶液；

將所述的植酸溶液通過氨基磷酸型陽離子交換樹脂，以除去植酸中絡合的雜質，所述的雜質包括鐵離子，植酸稀溶液在60℃以下，壓力在-0.07MPa以下，蒸去植酸中的水得得到純度達到97％以上的植酸；

用乙二胺四乙酸四鈉溶液為洗脫液，洗脫氨基磷酸型陽離子交換樹脂中吸附的鐵離子，條件為：5％乙二胺四乙酸四鈉，pH為3.5,洗脫流速為2倍樹脂體積，直到洗脫液中的鐵離子濃度不再增加；在60℃以下，壓力在-0.07MPa以下，蒸去洗脫液中的的水得到純度達到90％以上的乙二胺四乙酸鐵鈉。

進一步的，所述步驟用乙二胺四乙酸四鈉溶液為洗脫液，洗脫氨基磷酸型陽離子交換樹脂中吸附的鐵離子，采用負壓洗脫技術。

進一步的，所述步驟用乙二胺四乙酸四鈉溶液為洗脫液，洗脫氨基磷酸型陽離子交換樹脂中吸附的鐵離子，具體包括如下步驟：

將所述的氨基磷酸型陽離子交換樹脂放置在圓形容器中，所述的圓形容器側壁上開設有進液口，所述的進液口的方向與側壁上開口位置的切線方向夾角為45°，所述的乙二胺四乙酸四鈉溶液從進液口噴入；所述的圓形容器的底部中間開設有出液口；開始將出液口堵住，當開始進液并形成漩渦后，打開出液口。