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[發(fā)明專利]一種稀土氧化物摻雜鉬錸合金粉體的制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202210333503.5 申請日: 2022-03-31
公開(公告)號: CN114799191A 公開(公告)日: 2022-07-29
發(fā)明(設(shè)計)人: 王英俊;劉文龍;唐建成;袁軍軍 申請(專利權(quán))人: 南昌大學
主分類號: B22F9/20 分類號: B22F9/20;B22F9/22
代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 代理人: 王煥巧
地址: 330000 江西省*** 國省代碼: 江西;36
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 稀土 氧化物 摻雜 合金粉 制備 方法
【說明書】:

發(fā)明公開了一種稀土氧化物摻雜鉬錸合金粉體的制備方法,屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括:1、將可溶性鉬酸銨和錸酸銨原料分別溶解后形成混合溶液;2、將水熱法制備的稀土氧化物前驅(qū)體溶液加入到鉬酸銨和錸酸銨的混合溶液中;3、將所得到的混合溶液進行充分機械攪拌、蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得到復合粉末;4、將復合粉末煅燒分解后經(jīng)碳?氫分步還原制備出稀土氧化物摻雜鉬錸合金粉末。采用本發(fā)明制備出的合金粉末燒結(jié)活性高且成分均勻,稀土氧化物顆粒為納米級,復合粉體顆粒細化至亞微米級。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于粉末冶金領(lǐng)域,具體涉及一種稀土氧化物摻雜鉬錸合金粉體的制備方法。

背景技術(shù)

鉬及其合金因具有熔點高、膨脹系數(shù)低、熱傳導性能好、耐磨性和耐腐蝕性能好等特點而被廣泛應(yīng)用于機械、石油、化工、冶金、航天航空、能源電力等領(lǐng)域。純鉬的再結(jié)晶溫度低,再結(jié)晶完成時形成等軸晶組織,易產(chǎn)生晶界滑動而變形,高溫強度低,當降回到室溫附近時又出現(xiàn)嚴重的脆性,這些缺點限制了其在諸多領(lǐng)域的應(yīng)用。當錸加入鉬中可提高鉬的塑性和強度,降低了其塑脆轉(zhuǎn)變溫度,并提高了它的再結(jié)晶溫度,使鉬錸合金具有優(yōu)異的高、低溫性能。同時,錸的加入一定程度降低了鉬的各向異性,提高了其理化特性和熱電特性,因此鉬錸合金廣泛應(yīng)用于電真空器件,制成柵極、隔熱屏等電子元件。盡管鉬錸合金的蠕變-斷裂性能有了很大的改善,但其高溫強度提高并不明顯。

研究表明鉬錸中摻入稀土氧化物(ODS)不僅可細化晶粒,減弱鉬錸合金的再結(jié)晶傾向,提高鉬錸合金的再結(jié)晶溫度和高溫強度,還可以改善其高溫拉伸強度和韌性。目前稀土氧化物摻雜主要將稀土氧化物通過球磨方法與鉬、錸粉體進行混合,該方法獲得的混合粉體均勻性較差,且燒結(jié)后獲得的稀土氧化物摻雜鉬錸合金中增強相顆粒往往位于晶界處且尺寸較大。制備出納米尺寸、分布均勻的稀土氧化物強化的鉬錸合金粉體是提高鉬錸合金高溫強韌性的關(guān)鍵,同時細化的復合粉體可以提高合金粉體的燒結(jié)活性和降低燒結(jié)溫度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種稀土氧化物摻雜鉬錸合金粉體的制備方法。本發(fā)明采用水熱法與蒸發(fā)結(jié)晶的復合濕化學法制備稀土氧化物摻雜鉬錸合金粉體。首先利用水熱法制備稀土氧化物前驅(qū)體,將前驅(qū)體溶液加入到含有碳源和分散劑的鉬酸銨-錸酸銨的水溶液中并充分混合,隨后進行蒸發(fā)結(jié)晶得到復合粉體的前驅(qū)體粉末,最后依次進行煅燒和碳熱-氫分步還原,獲得成分均一、尺寸細小的稀土氧化物摻雜鉬錸合金粉體,提高了鉬錸合金的高溫強度、塑性及再結(jié)晶溫度。

為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所用技術(shù)方案為:

一種稀土氧化物摻雜鉬錸合金粉體的制備方法,包括以下步驟:

步驟一、按照鉬錸合金的設(shè)計成分MoXReY進行配比,換算成相應(yīng)的鉬酸銨、錸酸銨質(zhì)量,并充分溶解于去離子水中,加入適量的葡萄糖做還原劑、加入適量的表面活性劑和分散劑并攪拌均勻得到混合溶液;

步驟二、水熱法制備摻雜稀土氧化物前驅(qū)體水溶液,首先將稀土鹽溶解于去離子水,加入適量的尿素和無水乙醇,待完全溶解后裝入反應(yīng)釜置于烘箱保溫;

步驟三、將步驟二中反應(yīng)完成后含稀土氧化物前驅(qū)體水溶液添加到步驟一中的混合溶液中,隨后進行充分的攪拌、蒸發(fā)結(jié)晶,經(jīng)烘干后得到復合粉末。

步驟四、將步驟三中所得到的復合粉末進行煅燒分解處理,即將蒸發(fā)得到的結(jié)晶體放置管式爐中加熱,在惰性氣氛條件下進行煅燒處理;

步驟五、將煅燒后的粉體升高溫度進行碳熱還原處理,還原條件為惰性氣氛;

步驟六、碳熱還原處理后的粉體進一步升高溫度并通入氫氣,保溫一定時間,隨爐冷卻至室溫,最終獲得稀土氧化物摻雜超細鉬錸合金粉,所制備的合金粉末成分分布均勻,粒徑達到亞微米級別。

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