[發明專利]一種基于電子束熔化增材制造技術的單晶硅制備方法

在審

• 申請號: 202210328211.2
• 申請日: 2022-03-30
• 公開（公告）號: CN114752998A
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 李傳軍;任忠鳴;陳超越
• 申請（專利權）人: 炬煉金屬張家港有限公司
• 主分類號: C30B19/10
• 分類號: C30B19/10;C30B19/12;C30B29/06;B33Y10/00;B33Y80/00
• 代理公司: 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331
• 代理人: 張入文

本發明提供了一種基于電子束熔化增材制造的單晶硅制備方法，其主要特征在于，將打磨平整并拋光的硅單晶基板置于成型室內工作臺上，使得腔內保持真空。利用單晶硅成型數據在單晶硅基底上對預合金粉末進行外延生長，得到尺寸大，外延生長率高的單晶硅。之后泄去真空，取出單晶硅棒，并對單晶硅棒進行切片。本方法制造的單晶硅片位錯密度低，孿晶界少，并且雜質含量較低，內部無裂紋和氣孔等缺陷。

技術領域

本發明涉及增材制造技術領域，具體涉及一種基于電子束熔化增材制造技術的單晶硅制備方法。

背景技術

硅材料是信息技術、電子技術和光伏技術最重要的基礎材料。作為一種功能材料，其具有基本完整的點陣結構以及各向異性，因此半導體硅大都應該制備成硅單晶，并加工成拋光片，方可制造器件，超過的電子元件都是使用硅單晶。單晶硅可以用于二極管級、整流器件級、電路級以及太陽能電池級單晶產品的生產和深加工制造，其后續產品集成電路和半導體分離器件已廣泛應用于各個領域，在軍事電子設備中也占有重要地位。隨著硅材料制備技術的提高和集成技術的進步，硅片大直徑化已成為當前單晶硅材料發展的顯著特征和必然趨勢。硅片直徑的擴大可以大大提高半導體的性能，為器件廠提升生產效率、降低生產成本，帶來顯著經濟效益。

目前，單晶硅的生長技術主要有直拉法(CZ)和懸浮區熔法(FZ)，鑄造單晶硅的制備方法是在石英坩堝底部鋪設特定晶向的單晶硅塊籽晶，通過控制熔化過程使單晶硅塊籽晶部分熔化，進而以未熔化的籽晶為基底，在定向溫度梯度的控制下，生長出特定晶向的單晶硅錠。由于傳統的定向凝固工藝流程長，成品率低，并且鑄造單晶硅本身存在的單晶面積低和高密度位錯等問題。在生產尺寸大于10英寸的大尺寸單晶硅片時，由于熱場溫度的不均勻性，易產生雜晶等晶體缺陷。

增材制造是一種利用三維數字模型切片從而進行逐層制造的技術。利用增材制造技術擺脫了生產過程中對于模具的依賴，簡化了生產的工藝流程，有效降低了生產時間；同時材料利用率高，符合綠色制造理念；電子束增材制造技術可產生提供真空的環境，避免雜質；提供縱向穩定溫度梯度，可以實現更高效的定向生長，對于實現大尺寸單晶材料生產具有顯著優勢。

發明內容

本發明的目的在于一種基于電子束熔化增材制造技術的單晶硅制備方法，本發明提供的方法制備的單晶硅尺寸大，外延生長率高，可以更好的用于作為集成電路襯底材料，從而應用于汽車、航空航天、通訊、微電子等領域。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

優選地，步驟(1)采用45-105μm左右粒徑分布的單晶硅粉末，在利用電子束進行逐層掃描時，

優選地，步驟(2)所選單晶硅板尺寸大于10英寸；打印前需對單晶硅基板進行打磨，需用砂紙打磨至2000目，并用金剛石研磨液進行拋光。

優選地，步驟(3)利用CAD三維實體模型切片厚度為200μm；

優選地，步驟(4)采用電壓60kV及束流13mA的電子束對基板預加工區域預熱15s。

優選地，步驟(4)在單晶硅基板被打磨平整后，需將基板固定在加工室內的基板上；其中，單晶硅基板應略高于加工倉中的基板，并控制其高度差小于0.5mm，同時對加工室成型室抽真空至氣壓0.06-0.08Pa，然后充入氮氣至氣壓0.16-0.20Pa。

優選地，步驟(5)優選地，將單晶硅材料通過電子束熔化增材制造技術對其進行外延生長，制備成單晶硅棒材試樣，然后泄真空并取出試樣；其中，電子束電壓60-65kV，束流5-13mA，掃描速度為 1500mm/min，掃描間距0.2mm，采用‘之’字型的掃描方式進行掃描。

優選地，步驟(5)表征單晶硅棒試樣微觀結構，調整工藝參數直至制備出外延生長率高的單晶硅棒試樣。

優選地，步驟(5)使用調整后的工藝參數生產單晶硅棒材。