[發明專利]一種1,2,3-連苯三甲酸的制備方法在審
| 申請號： | 202210305055.8 | 申請日： | 2022-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN114539047A | 公開（公告）日： | 2022-05-27 |
| 發明（設計）人： | 成家鋼;王成 | 申請（專利權）人： | 黃石市利福達醫藥化工有限公司;湖北理工學院 |
| 主分類號： | C07C51/265 | 分類號： | C07C51/265;C07C63/307;B01J31/26 |
| 代理公司： | 武漢藍寶石專利代理事務所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人： | 張文靜 |
| 地址： | 435200 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 連苯三 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種1,2,3-連苯三甲酸的制備方法，其特征在于，該方法包括：以1,2,3-連三甲苯為起始原料，以冰醋酸為溶劑，以醋酸鈷、醋酸錳、溴化鉀為催化劑，以醋酸鋯為助催化劑，并且添加作為相轉移催化劑的雙十二烷基二甲基溴化銨，在氧氣氛圍下進行氧化反應；
化學反應原理：
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述溶劑的用量為所述1,2,3-連三甲苯的質量的9-11倍，
所述催化劑中，醋酸鈷、醋酸錳、溴化鉀的用量均為所述1,2,3-連三甲苯的質量的2-2.5％，
所述助催化劑的用量為所述1,2,3-連三甲苯的質量的1.3-1.6％，
所述相轉移催化劑的用量為所述1,2,3-連三甲苯的質量的1.3-1.6％。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述氧氣的通入量為8-10立方/小時。
4.根據權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括：在反應中途，測試反應體系中的水份，補加醋酸酐，以吸收掉反應生成的水，促進反應進行。
5.根據權利要求4所述的方法，其中，反應體系中的水份不得大于3％，，中途得按實測水份的量來計算需要補加的醋酸酐的量并補加醋酸酐。
6.根據權利要求4所述的方法，其中，反應在112-117℃下進行17-20小時。
7.根據權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括：對反應得到的1,2,3-連苯三甲酸粗品料液進行后處理，所述后處理包括以下步驟：對所述粗品料液進行精制的同時，用脫色劑進行脫色，得到1,2,3-連苯三甲酸產品。
8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述脫色劑包括：活性炭。
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