[發(fā)明專利]一種5-氧代己酸酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210291643.0 | 申請日： | 2022-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN114394898A | 公開（公告）日： | 2022-04-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 侯永生;張強(qiáng);李盼盼;朱素娟;吳國軍;張立濱;潘光輝;馬華青;武海鵬;劉恒 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東智永化工產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/347 | 分類號： | C07C67/347;C07C69/716;B01J31/02;C07C227/08;C07C229/12;C07D295/15 |
| 代理公司： | 山東華君知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 李欣 |
| 地址： | 262737 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 己酸 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種5?氧代己酸酯的制備方法，屬于氧代己酸酯的制備技術(shù)領(lǐng)域，包括制備催化劑和催化反應(yīng)；所述制備催化劑，將二級胺與丙烯酸酯加入反應(yīng)器內(nèi)，使用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)的空氣并將氮?dú)鈿怏w壓力控制到0.1?0.5MPa，升溫至反應(yīng)溫度為50?150℃后，在50?150℃下制備催化劑，制備結(jié)束后將釜內(nèi)溫度降至30℃以下進(jìn)行放料得到催化劑；所述催化反應(yīng)，將丙酮，丙烯酸酯和催化劑加入反應(yīng)器內(nèi)，使用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)的空氣并將氮?dú)鈿怏w壓力控制到1?2MPa，升溫進(jìn)行催化反應(yīng)，催化反應(yīng)結(jié)束后放料；本發(fā)明的制備方法能夠降低產(chǎn)品的原料成本，提高5?氧代己酸酯的純度和收率。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及氧代己酸酯的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種5-氧代己酸酯的制備方法。
背景技術(shù)
5-氧代己酸酯類化合物是一種重要的有機(jī)中間體，在香料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、聚合催化等領(lǐng)域有著重要應(yīng)用?，F(xiàn)有的制備5-氧代己酸酯類的生產(chǎn)技術(shù)為通過乙酰乙酸甲酯和丙烯酸酯在20-200℃下反應(yīng)，生產(chǎn)過程中需要脫出CO2，原子利用率低，收率只能達(dá)到70%。所以，找到一種既能提高收率和提高反應(yīng)速率，又能防止反應(yīng)物自聚的方法，是急需解決的問題。
中國專利CN112661639A制備的4-乙酰丁酸酯類化合物收率低，反應(yīng)時間長，通過萃取方法回收5-氧代己酸甲酯，整體處理流程長，設(shè)備投資大，收率低（收率要低于70%）。且該專利中未明確未反應(yīng)原料與催化劑的回收方式，而這些都是影響產(chǎn)品成本的一個重要因素。
中國專利CN113336629A中以乙酰丙酮作為原料，甲醇鈉為催化劑進(jìn)行邁爾克加成反應(yīng)，生產(chǎn)過程中需要脫乙?；?，原子利用率低。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種5-氧代己酸酯的制備方法，通過二級胺制備催化劑，催化丙酮與丙烯酸酯反應(yīng)生成5-氧代己酸酯，而后通過精餾方式回收催化劑、原料等物質(zhì)，降低產(chǎn)品的原料成本，提高了5-氧代己酸酯的純度和收率。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
一種5-氧代己酸酯的制備方法，包括制備催化劑和催化反應(yīng)。
所述制備催化劑，將二級胺與丙烯酸酯加入反應(yīng)器內(nèi)，使用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)的空氣并將氮?dú)鈿怏w壓力控制到0.1-0.5MPa，升溫至反應(yīng)溫度為50-150℃后，在50-150℃下制備催化劑，制備結(jié)束后將釜內(nèi)溫度降至30℃以下進(jìn)行放料得到催化劑。
所述二級胺為二乙胺，二丙胺，四氫吡咯，哌啶，嗎啉，哌嗪，吡咯中的一種或多種。
所述制備催化劑中的丙烯酸酯為丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯中的一種。
所述制備催化劑中的催化劑為3-（二乙基氨基）丙酸甲酯，3-（二乙基氨基）丙酸乙酯，3-（二乙基氨基）丙酸丁酯，3-（二丙基氨基）丙酸甲酯，3-（二丙基氨基）丙酸乙酯，3-（二丙基氨基）丙酸丁酯，3-（吡咯烷-1-基）丙酸甲酯，3-（吡咯烷-1-基）丙酸乙酯，3-（吡咯烷-1-基）丙酸丁酯，3-（哌啶-1-基）丙酸甲酯，3-（哌啶-1-基）丙酸乙酯，3-（哌啶-1-基）丙酸丁酯，3-嗎啉基丙酸甲酯，3-嗎啉基丙酸乙酯，3-嗎啉基丙酸丁酯，3-哌嗪基丙酸甲酯，3-哌嗪基丙酸乙酯，3-哌嗪基丙酸丁酯，3-吡咯基丙酸甲酯，3-吡咯基丙酸乙酯，3-吡咯基丙酸丁酯中的一種；
當(dāng)所述二級胺為二乙胺，制備催化劑中的丙烯酸酯為丙烯酸甲酯時，催化劑為3-（二乙基氨基）丙酸甲酯；
當(dāng)所述二級胺為二乙胺，制備催化劑中的丙烯酸酯為丙烯酸乙酯時，催化劑為3-（二乙基氨基）丙酸乙酯；
當(dāng)所述二級胺為二乙胺，制備催化劑中的丙烯酸酯為丙烯酸丁酯時，催化劑為3-（二乙基氨基）丙酸丁酯；
當(dāng)所述二級胺為二丙胺，制備催化劑中的丙烯酸酯為丙烯酸甲酯時，催化劑為3-（二丙基氨基）丙酸甲酯；
當(dāng)所述二級胺為二丙胺，制備催化劑中的丙烯酸酯為丙烯酸乙酯時，催化劑為3-（二丙基氨基）丙酸乙酯；
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