[發(fā)明專利]一種氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的制備方法

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• 申請(qǐng)日: 2022-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN114620758A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張露露;陳朝堯;傅心遠(yuǎn);楊學(xué)林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G3/02
• 分類號(hào): C01G3/02;C01C3/12;H01M4/525
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的改性方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鐵鹽和螯合劑溶于去離子水中形成混合溶液A；十水合亞鐵氰化鈉與抗壞血酸溶于去離子水中形成溶液B，分散劑聚乙烯吡咯烷酮與補(bǔ)鈉劑溶于去離子水中形成溶液C；

（2）將溶液A和溶液B同時(shí)滴加到溶液C中，在N₂氣氛中邊加熱邊攪拌，直至滴加完畢后，攪拌、陳化、離心、洗滌、干燥得到沉淀物質(zhì)D前驅(qū)體；

（3）取步驟（2）所得沉淀物質(zhì)D前驅(qū)體分散在去離子水中，攪拌，超聲，再加入氯化銅、碳酸氫鈉和十二烷基苯磺酸鈉，攪拌下進(jìn)行水浴反應(yīng)后抽濾，烘干得到復(fù)合材料；

（4）將步驟（3）復(fù)合材料轉(zhuǎn)移至管式爐中，在氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣下升溫至180-250 ^oC后保溫1-6 h，冷卻至室溫后得到氧化銅修飾的鐵基普魯士藍(lán)正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，鐵鹽為七水硫酸亞鐵、氯化亞鐵或醋酸亞鐵中的至少一種；鐵鹽與螯合劑的摩爾比是1:5-10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的十水亞鐵氰化鈉與鐵鹽的摩爾比是1:0.6-1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的補(bǔ)鈉劑為氯化鈉NaCl、碳酸鈉Na₂CO₃、乙酸鈉CH₃COONa、草酸鈉Na₂C₂O₄、硝酸鈉NaNO₃中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的制備方法，其特征在于，聚乙烯吡咯烷酮和補(bǔ)鈉劑的質(zhì)量比為1-1.5:2.5-3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，溶液A和溶液B的滴加速度控制在0.1-0.2 ml/min，在N₂氣氛下，攪拌速度為450-500 rpm，反應(yīng)溫度為40-60 ^oC。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，氯化銅與碳酸氫鈉的摩爾比是1:1-3，且生成的氧化銅的質(zhì)量百分比是前驅(qū)體的2-10%；十二烷基苯磺酸鈉的添加量為前驅(qū)體的0.05-0.1%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中水浴的溫度為50-80^oC，時(shí)間為1-12 h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銅修飾鐵基普魯士藍(lán)正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)管式爐中的升溫速率1-10^oC /min，退火溫度為180-250 ^oC，保溫時(shí)間為1-6 h。